[发明专利]晶体结晶过程的探测方法、控制方法和探测系统

说明书

本申请涉及晶体制备技术领域，提供了一种晶体结晶过程的探测方法，包括：配制样品溶液，样品溶液含有能在预设条件下结晶的溶质；将叉指电极置于样品溶液中后在预设条件下进行结晶处理，然后收集叉指电极产生的电信号，得到溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系；根据电流与电压随时间的变化关系确定溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态。本申请提供的晶体结晶过程的探测方法，可以对溶液中的溶质的结晶过程进行实时探测，可以实时获得溶液中离子团簇的浓度变化，从而可以实时获得溶液中的溶质所处的结晶状态。该探测方法具有灵敏度高，可以广泛应用于结晶动力学的检测及分析。另外，还具有检测通量高，可反复利用、成本低等优点。

技术领域

本申请属于晶体制备技术领域，尤其涉及一种晶体结晶过程的探测方法、控制方法和探测系统。

背景技术

结晶是指溶解或熔融状态下的非结晶态分子向结晶态的演变，整个结晶过程包括离子团簇的动态演变，成核以及晶体生长。如何通过控制晶体形成过程(成核和晶体生长)以生产大尺寸以及理想晶型的晶体，是晶体材料广泛应用的关键。然而，溶液中离子团簇状态的变化以及成核等关键过程缺乏实时监测技术。

现有的无损光谱检测手段包括红外光谱以及拉曼光谱等，由于结晶过程涉及到液体到固态的两相变化，光谱检测仅仅能大致了解结晶表面信息，无法深入探测结晶界面的变化。另外，受到现有光谱灵敏性等问题的限制，无法实时捕捉结晶过程中关键步骤的变化，无法及时捕捉结晶成核时间，从而无法对结晶成核等步骤进行干预。

因此，迫切需要一种能够实时监测晶体结晶过程的技术。

发明内容

本申请的目的在于提供一种晶体结晶过程的探测方法、控制方法和探测系统，旨在解决现有的晶体结晶过程的检测方法不能实时探测结晶界面的变化，而无法对结晶过程进行控制的问题。

为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：

第一方面，本申请提供一种晶体结晶过程的探测方法，该探测方法包括：

配制样品溶液，样品溶液含有能在预设条件下结晶的溶质；

将叉指电极置于样品溶液中后在预设条件下进行结晶处理，然后收集叉指电极产生的电信号，得到溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系；

根据电流与电压随时间的变化关系确定溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态。

第二方面，本申请提供一种晶体结晶过程的控制方法，该控制方法包括：

根据本申请的探测方法，获得样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态；

根据样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，确定溶质结晶的目标生长条件；

将样品溶液的环境条件调整至目标生长条件，控制溶质结晶。

第三方面，本申请提供一种晶体结晶过程的探测系统，该探测系统包括：界面探测器，与界面探测器连接的电化学工作设备，以及与电化学工作设备连接的电信号处理器；

界面探测器包括叉指电极，叉指电极用于探测样品溶液中的溶质在预设生长条件下结晶时在叉指电极界面形成的电信号；

电化学工作设备用于收集电信号；

电信号处理器用于处理电信号：根据电信号得到样品溶液中的溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，从而确定溶质在不同结晶时长对应的结晶状态。

本申请与现有技术相比，具有以下技术效果：