[发明专利]一种己二胺工业提纯方法

权利要求书

1.一种己二胺工业提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、预冷结晶：将己二腈加氢反应产物由70～100℃冷却至55～63℃进行初次结晶，并将结晶与液料分离，收集液料，得到55～63℃含己二胺的液料；

S2、熔融结晶：采用降膜结晶器，用冷热媒将降膜结晶器预热至53～60℃，将55～63℃含己二胺的液料加入降膜结晶器中并使液料沿降膜结晶器内结晶管的内壁流下，冷热媒和液料保持循环，以20～30℃/h降温至35～40℃，使液料中的己二胺结晶，并收集未结晶的残液；

S3、部分熔融：以6～30℃/h将冷热媒升温至42～43℃，保温循环10～45min，使步骤S2中的己二胺结晶部分熔融，收集排出的发汗液，于降膜结晶器中得到己二胺晶层；

S4、熔化：将冷热媒的温度升高至55℃以上，将步骤S3中得到的己二胺晶层全部熔融，收集熔融液作为下一级结晶的进料；

S5、重复步骤S2～S4的操作1～3次进行多级结晶，收集熔融液，冷却结晶得到高纯己二胺。

2.根据权利要求1所述的己二胺工业提纯方法，其特征在于：在步骤S1中，采用微熔体结晶器进行初次结晶，得到含有结晶颗粒的固液混合物，通过固液分离后得到结晶与液料。

3.根据权利要求2所述的己二胺工业提纯方法，其特征在于：在步骤S1中，将液料收集后在暂存罐内作为预冷结晶的进料，循环1～3次后，收集液料至储存罐，并将储存罐内的液料用于步骤S2。

4.根据权利要求1所述的己二胺工业提纯方法，其特征在于：所述方法采用三级结晶，包括：

（一）预冷结晶：将己二腈加氢反应产物由70～100℃冷却至55～63℃进行初次结晶，并将结晶与液料分离，收集液料，得到55～63℃含己二胺的液料；

（二）一级结晶：（a）熔融结晶：采用降膜结晶器，用冷热媒将降膜结晶器预热至53～60℃，将55～63℃含己二胺的液料加入降膜结晶器中并使液料沿降膜结晶器内结晶管的内壁流下，冷热媒和液料保持循环，以20～30℃/h降温至35～40℃，使液料中的己二胺结晶，并收集未结晶的残液；（b）部分熔融：以6～30℃/h将冷热媒升温至42～43℃，保温循环10～45min，使步骤（a）中的己二胺结晶部分熔融，收集排出的发汗液，于降膜结晶器中得到己二胺晶层；（c）熔化：将冷热媒的温度升高至55℃以上，将步骤（b）中得到的己二胺晶层全部熔融，收集熔融液作为下一级结晶的进料；

（三）二级结晶：重复步骤（二）中（a）～（c）的操作；

（四）三级结晶：重复步骤（二）中（a）～（c）的操作；

（五）收集步骤（四）中得到的熔融液，冷却结晶得到高纯己二胺。

5.根据权利要求4所述的己二胺工业提纯方法，其特征在于：一级结晶步骤（b）中的发汗液、二级结晶步骤（a）中的残液集中回收，循环作为一级结晶的进料；

一级结晶步骤（c）中的熔融液、二级结晶步骤（b）中的发汗液和三级结晶步骤（a）中的残液集中回收，循环作为二级结晶的进料；

二级结晶步骤（c）中的熔融液、三级结晶步骤（b）中的发汗液集中回收，循环作为三级结晶的进料。

6.根据权利要求1所述的己二胺工业提纯方法，其特征在于：在步骤S1中，己二腈加氢反应产物先在70～100℃下搅拌蒸发20min以上，再冷却至55～63℃进行初次结晶。

7.根据权利要求1所述的己二胺工业提纯方法，其特征在于：在步骤S2中，液料循环过程中，液料进入循环罐中暂存。

8.根据权利要求1所述的己二胺工业提纯方法，其特征在于：在步骤S3中，保温循环15min。

9.根据权利要求1所述的己二胺工业提纯方法，其特征在于：在步骤S2中，液料以400～500mL/min的速度循环。