[发明专利]一种微波辅助鱼骨制备混合型固体酸的方法在审
申请号: | 202210431737.3 | 申请日: | 2022-04-23 |
公开(公告)号: | CN114797712A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 赵云峰;杨杰;张建;舒东;王超叶;孙凤霞 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
主分类号: | B01J19/12 | 分类号: | B01J19/12 |
代理公司: | 南昌朗科知识产权代理事务所(普通合伙) 36134 | 代理人: | 郭毅力;郭显文 |
地址: | 832003 新*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 辅助 鱼骨 制备 混合 固体 方法 | ||
1.一种微波辅助鱼骨制备混合型固体酸的方法,其特征是按以下步骤:
(1)收集到的鱼骨原料经过洗涤烘干后,粉碎到粒径1mm-20mm,备用;
(2)取浓硫酸与烘干后的鱼骨颗粒,按鱼骨颗粒与浓硫酸重量比为1:0.5~5的量进行浸泡6~36h;
(3)取浸泡好的鱼骨颗粒,用去离子水冲洗后置于烘箱干燥6~24h;
(4)取步骤(3)浸泡处理后的鱼骨颗粒,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度250~800℃,微波输出功率150~900w/kg,热解反应时间10~120min;微波反应器不做限制,通过微波辅助碳化后得到鱼骨复合型固体酸粗品;
(5)将步骤(4)所制备鱼骨复合型固体酸粗品用去离子水冲洗去除其他水溶性杂质,沥干,得鱼骨复合型固体酸。
2.一种微波辅助鱼骨制备混合型固体酸的方法,其特征是按以下步骤:
(1)收集到的鱼骨原料经过洗涤烘干后,粉碎到粒径1 mm-20mm,备用;
(2)取步骤(1)的烘干好的鱼骨颗粒,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度250~800℃,微波输出功率150~900w/kg,热解反应时间10~120min;微波反应器不做限制,通过微波辅助碳化后得到鱼骨复合物粗品;
(3)将步骤(2)所制备鱼骨复合型固体酸粗品用去离子水冲洗去除其他水溶性杂质,沥干,备用;
(4)取步骤(3)处理后的鱼骨复合物粗品与浓硫酸,按鱼骨复合物粗品与浓硫酸重量比为1:0.5~2的量进行浸泡6~36h;
(5)取步骤(4)浸泡好的鱼骨复合物粗品,用去离子水冲洗后置于60~105℃的烘箱干燥6~24h,得到鱼骨复合型固体酸。
3.一种微波辅助鱼骨制备混合型固体酸的方法,其特征是按以下步骤:
(1)收集到的鱼骨原料经过洗涤烘干后,粉碎到粒径1 mm-20mm,备用;
(2)取步骤(1)的烘干好的鱼骨颗粒,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度250~800℃,微波输出功率150~900w/kg,热解反应时间10~120min;微波反应器不做限制,通过微波辅助碳化后得到鱼骨复合物粗品;
(3)将步骤(2)所制备鱼骨复合型固体酸粗品用去离子水冲洗去除其他水溶性杂质,沥干,备用;
(4)取步骤(3)处理后的鱼骨复合物粗品与浓硫酸,按鱼骨复合物粗品与浓硫酸重量比为1:0.5~5的量进行浸泡6~36h;
(5)取步骤(4)浸泡好的鱼骨复合物粗品,用去离子水冲洗后置于烘箱60℃干燥24h,得到鱼骨复合型固体酸粗品;
(6)取步骤(5)中干燥的鱼骨复合型固体酸粗品,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度250~800℃,微波输出功率150~900w/kg,热解反应时间10~120min;得到二次微波处理的鱼骨复合型固体酸粗品;
(7)取步骤(6)中的鱼骨复合型固体酸粗品,去离子水洗涤去除杂质后,置于烘箱中60~105℃干燥6~24h得到鱼骨复合型固体酸。
4.一种微波辅助鱼骨制备混合型固体酸的方法,其特征是按以下步骤:
(1)收集到的鱼骨原料经过洗涤烘干后,粉碎到粒径1 mm-20mm,备用;
(2)取浓硫酸与烘干后的鱼骨颗粒,并按鱼骨颗粒与浓硫酸重量比为1:0.5~5的量进行浸泡6~36h;
(3)取浸泡好的鱼骨颗粒,用去离子水冲洗后置于烘箱60℃干燥24h;
(4)取步骤(3)处理后的鱼骨颗粒,置于密闭的微波反应器腔体中,充氮气排出空气,开启微波发生器,设置反应温度250~800℃,微波输出功率150~900w/kg,热解反应时间10~120min;微波反应器不做限制,通过微波辅助碳化后得到鱼骨复合型固体酸粗品;
(5)将步骤(4)制备的鱼骨复合型固体酸粗品用浓硫酸进行二次浸泡,浓硫酸的用量为鱼骨复合型固体酸粗品重量的0.5倍~5倍,浸泡时间为3h~12h;
(6)将步骤(5)中浸泡过的鱼骨复合型固体酸粗品取出,用三倍于浓硫酸用量的去离子水洗涤,然后置于60~105℃的鼓风干燥箱中干燥6~24h。
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