[发明专利]一种碳化棉质纤维素气凝胶电磁吸波材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化棉质纤维素气凝胶电磁吸波材料的制备方法，所述方法以棉质纤维素作为碳源，先将棉质纤维素与发泡剂混合得到发泡溶液，再使用冷冻干燥法得到三维网络碳骨架；最后利用高温热分解反应，制备得到同时具有微孔和介孔的三维网络碳骨架。本发明方法采用可再生的棉质纤维素与发泡剂形成发泡溶液，使用冷冻干燥形成三维网络骨架；利用高温热分解反应，得到三维网络骨架表面丰富的多孔碳；随着热处理温度增加，孔道结构增多，孔隙率增加，密度降低，进而填充度降低，本发明制备方法制得的碳化气凝胶电磁吸波材料在2mm厚度以下仍具有宽的有效吸收频带，从而实现质轻高效电磁吸波材料的制备；制备方法使用的原材料可再生，易降解，成本低，适宜大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种碳化棉质纤维素气凝胶电磁吸波材料的制备方法。

背景技术

随着电子技术的飞速发展，有害的电磁波，特别是GHz波段的电磁波，对人体健康和电子设备的正常运行造成了严重的辐射和干扰。碳材料因其具有低密度、较高的复介电常数和环境稳定性好等优势，被认为是很有前途的电磁吸波候选材料。遗憾的是，较高的复介电常数往往导致碳材料的阻抗不匹配，所以限制其作为微波吸收材料的使用。因此，迫切需要引入多孔结构以降低其高复介电常数，从而平衡碳材料的阻抗匹配。

近年来研究发现，碳化气凝胶材料具有优异的电磁性质，可应用于电磁吸波材料中。例如西北工业大学化学化工学院的刘攀博教授课题组以刚性有机聚合物气凝胶为原料，通过明胶法合成了N掺杂多孔碳气凝胶，在2.6mm厚度下，最大反射率可以达到-61.7dB。(P.B.Liu,S.Gao,C.Chen,F.T.Zhou,Z.Y.Meng,Y.Huang,Y.Wang,Organic polymeraerogel derived N-doped carbon aerogel with vacancies for ultrahigh microwaveabsorption.Carbon,2020,169,276-287)。四川大学高分子科学与工程学院的鄢定祥教授课题组研制了高效碳纳米管气凝胶，在3.0mm厚度下，最大反射率可以达到-43.6dB，并且频带宽度可达7.42GHz。(Y.Y.Wang,Z.H.Zhou,J.L.Zhu,W.J.Sun,D.X.Yan,K.Dai,Z.M.Li,Low-temperature carbonized carbon nanotube/cellulose aerogel for efficientmicrowave absorption.Compos.Part B Eng.,2021,220,108985)。但上述方法无法制得在低填充度(20～30w％)和低厚度(2mm以下)下仍具有良好电磁吸波性能的碳化气凝胶电磁吸波材料。

发明内容

发明目的：本发明目的旨在提供一种碳化棉质纤维素气凝胶电磁吸波材料的制备方法，该制备方法制得的碳化气凝胶电磁吸波材料在低填充度(20～30wt％)和低厚度(2mm以下)下也能满足良好的电磁吸波性能。

技术方案：本发明所述碳化棉质纤维素气凝胶电磁吸波材料的制备方法，所述方法以棉质纤维素作为碳源，先将棉质纤维素与发泡剂混合得到发泡溶液，再使用冷冻干燥法得到三维网络碳骨架；最后利用高温热分解反应，制备得到同时具有微孔和介孔的三维网络碳骨架。

上述碳化棉质纤维素气凝胶电磁吸波材料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将棉质纤维素与十二烷基硫酸钠(发泡剂)加入去离子水中，搅拌后形成泡沫溶液；

(2)将步骤(1)的泡沫溶液放入模具中，冷冻干燥；

(3)将真空冷冻干燥后的产物在氮气气氛下煅烧，得到所需产物。

其中，步骤(1)中，十二烷基硫酸钠与棉质纤维素的加入质量比为1：2。

其中，步骤(1)中，搅拌过程的转速为3500r/min，搅拌时间为10min。