[发明专利]一种基于二维荧光相关谱分离测定水中腐殖酸的方法在审
申请号: | 202210436493.8 | 申请日: | 2022-04-22 |
公开(公告)号: | CN114813680A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 张汉;黎少财;董桂梅;雷涛;黄明月;杨仁杰 | 申请(专利权)人: | 天津农学院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 天津市君砚知识产权代理有限公司 12239 | 代理人: | 刘伟杰 |
地址: | 30038*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 二维 荧光 相关 分离 测定 水中 腐殖 方法 | ||
1.一种基于二维荧光相关谱分离测定水中腐殖酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)准备实验用单组分多环芳烃水溶液,以及由不同浓度腐殖酸和不同浓度多环芳烃分别混合得到的多个腐殖酸和多环芳烃的混合水溶液;
(2)在不同激发波长下,扫描各实验用单组分多环芳烃水溶液,以及所述多个混合水溶液,得到实验用各样品随激发波长变化的一维动态荧光光谱;
(3)根据步骤(2)得到的实验用单组分多环芳烃水溶液的荧光谱,确定其特征荧光波带A;
(4)根据步骤(2)得到的实验用多个混合水溶液随激发波长变化的动态光谱,以激发波长为外扰,对其进行异步二维荧光相关谱计算,得到实验用混合溶液样品的异步二维相关谱;
(5)对步骤(4)中得到的异步二维相关谱,在步骤(2)确定的特征波带A处相切,得到实验用混合溶液样品的异步二维相关切谱;
(6)根据步骤(5)中得到的异步二维相关切谱,确定用于建立定量分析水中腐殖酸标准曲线的相关波带B;
(7)对步骤(5)得到的异步二维相关切谱,提取其在波带B处的相关强度,得到用于定量分析混合溶液中腐殖酸浓度的相关强度矩阵M;
(8)将步骤(7)得到的相关谱矩阵M与步骤1得到的多个腐殖酸和多环芳烃的混合水溶液中腐殖酸浓度数组C进行线性拟合,得到定量分析水中腐殖酸浓度的标准曲线;
(9)将含有腐殖酸和多环芳烃的未知样品的水溶液进行不同激发波长下的荧光光谱扫描,得到未知样品水溶液的动态一维荧光光谱数据;在激发波长外扰下,根据Noda理论,计算出未知样品水溶液的异步二维荧光相关谱;在波带A处进行相切,得到未知样品水溶液的二维相关切谱;提取切谱在波带B处的相关强度,并将其代入步骤(8)得到的标准曲线中,得到未知样品水溶液中腐殖酸的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多环芳烃为菲、芘、荧蒽、苯并(a)芘或苯并[g,h,i]苝。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述多环芳烃为苯并[g,h,i]苝。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,苯并[g,h,i]苝水溶液中苯并[g,h,i]苝的浓度为0.12mg/L。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,腐殖酸的浓度为5-100mg/L,浓度梯度为5mg/L;苯并[g,h,i]苝的浓度为0.012-0.05mg/L,浓度梯度为0.002mg/L;将0.012mg/L-0.05mg/L的苯并[g,h,i]苝溶液分别与浓度为100mg/L-5mg/L的腐殖酸溶液一一对应混合,得到20组混合溶液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(3)确定的特征荧光波带A为478 nm。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(6)确定的特征波带B为444nm。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(9)得到的标准曲线为。
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