[发明专利]一种纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将泡沫铜依次在丙酮和HCL溶液中超声清洗，然后冲洗并在室温下晾干；

步骤二、按照硝酸钴与二-甲基咪唑的摩尔比为1:(4～6)，将浓度为0.01～0.03mol/L的六水合硝酸钴甲醇溶液和浓度为0.04～0.12mol/L的二-甲基咪唑甲醇溶液混合，经搅拌、离心洗涤、干燥后得到样品A即ZIF-67；

步骤三、将步骤二中得到的样品A加入到水中，将溶液的pH值调节至中性并搅拌均匀，加入钒源搅拌均匀得到混合溶液B；

钒源与样品A的质量比为(1～4):1；混合后得到的溶液B中钒源浓度为0.01～0.04mol/L；

步骤四、称量80～90mg硒粉加入到含有15～25mL去离子水、15～25mL乙二醇和2mL水合肼溶液的烧杯中，经搅拌得到均匀溶液C；

步骤五、将步骤三和步骤四中得到的溶液B和溶液C两者体积量调控为1：3，依次转移到50mL烧杯中密封并经磁力搅拌至均匀，后将均匀的混合溶液D加入到50mL聚四氟乙烯内衬中；

步骤六、将晾干后的泡沫铜放入上述内衬中，将内衬密封于高压釜中并置于烘箱内升温至160～180℃，保温10～12h；

步骤七、待反应产物自然冷却至室温后，取出泡沫铜并进行冲洗；将冲洗后的泡沫铜放入真空干燥箱，干燥得到含钴钒双金属元素掺杂的硒化铜自支撑电极。

2.如权利要求1所述的纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的清洗为依次在丙酮和1mol/L的HCL溶液中超声清洗，然后分别用去离子水和乙醇冲洗；

所述的超声清洗功率为70～80W，超声清洗时间分别为5～10min。

3.如权利要求1所述的纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌12～24h；采用甲醇离心洗涤，后在70～80℃的烘箱中干燥12h。

4.如权利要求1所述的纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的钒源为乙酰丙酮钒、偏钒酸钠或氯化钒中的任一种。

5.如权利要求1所述的纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的搅拌为采用500～700r/min的磁力搅拌器在50～60℃温度下搅拌30～45min。

6.如权利要求1所述的纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述的搅拌采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌25～60min。

7.如权利要求1所述的纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，步骤七中所述的冲洗为采用去离子水和乙醇分别冲洗，所述的干燥为采用在60℃的烘箱中干燥12h。

8.一种如权利要求1至7中任一项所述的方法制备的纳米片状含钒掺杂钴协同的硒化铜自支撑电极材料，其特征在于，产物相呈纳米花簇状。