[发明专利]一种化学镀镍含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法

说明书

本发明提供一种化学镀镍含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法，涉及镀镍固废资源化利用技术领域。该化学镀镍含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法，包括如下具体方法：将化学镀镍含磷废渣放在炉子中烧结30‑60分钟，烧结温度为200‑350℃，将烧结后的化学镀镍含磷废渣，用0.2‑0.5mo l/L的硫酸溶液浸泡30‑60mi n，并用搅拌器搅拌，搅拌转速为100‑300r/mi n得到混合溶液，上述混合溶液过滤，并用清水清洗滤饼，洗至出水电导率小于500μS/cm，再将滤饼加入磷酸，加热到50‑55℃，搅拌溶解1‑2h得到混合溶液。本发明可以将镀镍废料有效地回收利用，且得到的产品含硫量低，通过酸洗降低了化学镀镍废渣中镍的含量，提高了产品质量，使得废物利用，更加的环保，使得原料利用充分。

技术领域

本发明涉及镀镍固废资源化利用技术领域，具体为一种化学镀镍含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术

化学镀镍是一种表面处理工艺，在塑料和金属表面处理中经常会用到。化学镀镍废液中含有大量的镍离子、亚磷酸根离子、次亚磷酸根、氨氮和有机物。化学镀镍废水中的通常采用双氧水、次氯酸钠等氧化剂氧化后加入铁盐或铝盐沉淀的方法将其从水中去除，但是次亚磷酸根难以去除，为了达到排放标准，通常加入过量的化学药剂，沉淀产物通常为多种固体的混合物，而且电镀行业产生的固体废弃物一般都属于危险废弃物，处理成本高。

随着磷酸铁锂电池技术的进步和新能源车的推广，磷酸铁锂的需求量大大增加，磷酸铁是制备磷酸铁锂的一种前驱体材料，其结构、品质等对磷酸铁锂的性能有非常大的影响。CN105129757公开了一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，将镀镍废液除镍后，再通过氧化、沉淀、转化和分离等步骤制备得到磷酸铁。CN110482513公开了一种从化学镀镍废液回收颗粒状正磷酸铁的方法，其将化学镀镍废液除镍后调节pH，按照一定比例加入氧化剂和铁盐溶液，反应后将沉淀洗涤干燥后得到颗粒状正磷酸铁。以上两种方法都是从化学镀镍废液中制备磷酸铁，但是化学镀镍废液中含有大量的有机物，在生成磷酸铁的时候会有有机物附着在生成的磷酸铁上，在高温烧结制备无水磷酸铁时，有机物会导致部分磷酸铁中的三价铁被还原，影响磷酸铁的品质。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种化学镀镍含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法，解决了现有技术中化学镀镍废液中含有大量的有机物，在生成磷酸铁的时候会有有机物附着在生成的磷酸铁上，在高温烧结制备无水磷酸铁时，有机物会导致部分磷酸铁中的三价铁被还原，影响磷酸铁的品质的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种化学镀镍含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法，包括如下具体方法：

步骤1、将化学镀镍含磷废渣放在炉子中烧结30-60分钟，烧结温度为200-350℃；

步骤2、将步骤1中烧结后的化学镀镍含磷废渣，用0.2-0.5mol/L的硫酸溶液浸泡30-60min，并用搅拌器搅拌，搅拌转速为100-300r/min得到混合溶液；

步骤3、将步骤2中的混合溶液过滤，并用清水清洗滤饼，洗至出水电导率小于500μS/cm；

步骤4、将步骤3得到的滤饼加入磷酸，加热到50-55℃，搅拌溶解1-2h得到混合溶液；

步骤5、将步骤4中的混合溶液通过过滤装置进行过滤，去除不溶性杂质，得到磷酸－磷酸铁溶液；

步骤6、在步骤5中得到的磷酸－磷酸铁溶液中加入氧化剂双氧水，加入反应溶液；

步骤7、边搅拌边加入氨水调节pH到1.0-1.5，搅拌转速为100-300r/min，得到磷酸铁沉淀，将温度升高到50-80℃，陈化2-8h得到二水磷酸铁，所述氨水的浓度为20％-25％；