[发明专利]一种改性橡胶及其制备方法在审
申请号: | 202210440341.5 | 申请日: | 2022-04-26 |
公开(公告)号: | CN114672078A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 施以进;陈颖;余昭军 | 申请(专利权)人: | 施以进 |
主分类号: | C08L9/02 | 分类号: | C08L9/02;C08L67/00;C08K7/00;C08K9/04;C08K5/134;C08K5/3492 |
代理公司: | 上海未可期专利代理事务所(普通合伙) 31360 | 代理人: | 余佳 |
地址: | 412000 湖南省株*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.改性石墨的制备:将石墨经过碱液浸泡后洗净,干燥,球磨,过筛,加入离子液体,微波加热搅拌,超声,离心,固体洗涤,干燥,得到改性石墨;
S2.聚酯纤维的预处理:将聚酯纤维加入含碱的乙醇水溶液中,加热沸腾,过滤,洗涤,得到预处理的聚酯纤维;
S3.催化剂溶液的制备:将钴盐溶于Tris-HCl缓冲液中,得到催化剂溶液;
S4.聚多巴胺改性聚酯纤维的制备:将多巴胺盐酸盐溶于水中,加入步骤S2制得的预处理的聚酯纤维,室温搅拌,滴加步骤S3制得的催化剂溶液,加热反应,过滤,洗涤,干燥,得到聚多巴胺改性聚酯纤维;
S5.改性聚酯纤维的制备:将复合硅烷偶联剂溶于乙醇中,加入步骤S4制得的聚多巴胺改性聚酯纤维,加热搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,得到改性聚酯纤维;
S6.抗氧剂的处理:将抗氧剂进行球磨后过筛,干燥,得到抗氧剂粉;
S7.改性橡胶的制备:将丁腈橡胶第一次开炼后包辊,加入步骤S1制得的改性石墨、步骤S5制得的改性聚酯纤维、步骤S6制得的抗氧剂粉、增塑剂、补强填充剂和防老剂混炼,混合均匀后加入促进剂和硫化剂,第二次开炼,硫化,得到改性橡胶。
2.根据权利要求1所述改性橡胶的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述球磨时间为2-4h,所述筛网目数为500-700目;所述微波加热温度为60-80℃,搅拌30-40min;所述超声功率为1000-2000W,时间为1-3h;所述碱液为1-2mol/L的NaOH溶液或KOH溶液;所述离子液体为咪唑基离子液体,选自1-丁基-3-乙基咪唑氯、1-丁基-3-乙基咪唑四氟硼酸、1-丁基-3-乙基咪唑六氟磷酸、1-丁基-3-乙基咪唑醋酸、1,3-二甲基咪唑基四氟硼酸、1-丁基-3-甲基咪唑氯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述改性橡胶的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述含碱的乙醇水溶液为含有5-10wt%的NaOH或KOH的乙醇水溶液,其中乙醇含量为30-50wt%;所述加热沸腾时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述改性橡胶的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述钴盐选自硫酸钴、氯化钴、溴化钴中的至少一种;所述Tris-HCl缓冲液的pH值为7.8-8.2,所述催化剂溶液中Co2+离子浓度为0.5-1.2wt%。
5.根据权利要求1所述改性橡胶的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述多巴胺盐酸盐、预处理的聚酯纤维、催化剂溶液的质量比为(20-40):100:(4-7);所述加热温度为50-70℃,时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述改性橡胶的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述复合硅烷偶联剂为带有氨基的硅烷偶联剂和带有羟基的硅烷偶联剂的混合物,所述带有氨基的硅烷偶联剂选自KH550、A-1110、A-1120、KNM-602、南大-42、南大-73、A-1130、Y-5691、KH602、KH792;所述带有羟基的硅烷偶联剂选自3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷、三甲基羟基硅烷中的至少一种;优选地,所述复合硅烷偶联剂为KH550和3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷的复配混合物,质量比为(3-7):2;所述复合硅烷偶联剂、聚多巴胺改性聚酯纤维的质量比为(5-7):50;所述;所述加热温度为70-90℃,时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述改性橡胶的制备方法,其特征在于,步骤S6中所述筛网目数为200-500目;所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂3114中的至少一种;优选地,所述抗氧剂为抗氧剂1076和抗氧剂3114的复配混合物,质量比为(3-5):1。
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