[发明专利]一种碳包覆氟磷酸亚铁钠材料及其制备和在钠离子电池中的应用在审
申请号: | 202210440489.9 | 申请日: | 2022-04-25 |
公开(公告)号: | CN114914413A | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 张治安;王旭;赖延清;李劼;盖晓臣;李仕豪;贺亮 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆氟 磷酸 亚铁 材料 及其 制备 钠离子 电池 中的 应用 | ||
1.一种碳包覆氟磷酸亚铁钠材料的制备方法,其特征在于,将包含铁源、磷源、氟源、钠源和有机碳源的原料浆料进行喷雾干燥-焙烧处理,或者进行喷雾热解处理,获得碳复合的前驱颗粒;所述的焙烧的温度为550~650℃;喷雾热解的温度为550~650℃;
再将所述的前驱颗粒置于含有挥发有机物的气氛内并在200~350℃的温度下进行气相沉碳处理,制得所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料。
2.如权利要求1所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料的制备方法,其特征在于,所述铁源为二价铁和/或三价铁离子的磷酸盐、有机酸盐中的至少一种;优选为磷酸铁、二水合草酸亚铁中的至少一种;
优选地,所述磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸铁中的至少一种;
优选地,所述氟源为氟化钠、氟化铵中的至少一种;
优选地,所述钠源为碳酸钠、碳酸氢钠、钠的有机酸盐、氧化钠、氢氧化钠中的至少一种;
优选地,所述有机碳源为水溶性有机物,进一步优选为葡萄糖、柠檬酸、淀粉、抗坏血酸、环糊精、聚乙二醇中的至少一种;
优选地,原料浆料中的溶剂包含水;
优选地,原料浆料中,Na:Fe:P:F的元素摩尔比为1.9~2.1:0.9~1.1:1:1;
优选地,所述的有机碳源与铁源的重量比为1:1~10。
3.如权利要求1所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料的制备方法,其特征在于,所述的原料浆料中的固体颗粒粒度D50≤300nm;
优选地,原料浆料中的固含量为30~60wt.%;
优选地,所述的原料浆料通过各原料浆化后进行球磨以及砂磨得到。
4.如权利要求1所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料的制备方法,其特征在于,喷雾干燥过程的入口温度为180~270℃;喷雾速率优选为20~40ml/min。
5.如权利要求1所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料的制备方法,其特征在于,焙烧的气氛为保护性气氛;
优选地,焙烧的温度为550~600℃,优选地,保温时间为4~16h;
优选地,前驱材料的粒径为10~20μm。
6.如权利要求1所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料的制备方法,其特征在于,喷雾热解的温度为550~600℃;喷雾速率优选为20~40ml/min。
7.如权利要求1所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料的制备方法,其特征在于,所述的挥发有机物为在200~350℃的温度下呈气态的有机物;
优选地,所述的挥发有机物为C1~C6的烷烃、C2~C6的烯烃、C2~C6的炔烃、C4~C10的醚中的至少一种;
进一步优选,所述的挥发有机物包含C2~C6的烯烃和C4~C8的醚;
优选地,所述的含有挥发有机物的气氛内还含有稀释气;
优选地,所述的稀释气为氮气、惰性气体中的至少一种;
优选地,所述的含有挥发有机物的气氛内,挥发有机物的体积含量大于或等于10%;优选为10~30%;
优选地,气相沉碳阶段包括在200~250℃下的第一段热处理过程以及在300~350℃下的第二段热处理过程。
8.一种权利要求1~7任一项所述制备方法制得的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料。
9.一种权利要求8所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料的应用,其特征在于,将其作为钠离子电池的正极活性材料;
优选地,将其作为正极活性材料,用于制备钠离子电池;
进一步优选,将其作为正极活性材料,用于制备钠离子电池的正极。
10.一种钠离子电池,其特征在于,包含权利要求8所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料;
优选地,其正极中包含所述的碳包覆氟磷酸亚铁钠材料。
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