[发明专利]一种Ni-ZIF衍生的磷化镍-碳材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210441767.2 | 申请日: | 2022-04-25 |
公开(公告)号: | CN114797916A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 柯军;许德昇;张曼琳 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/08;B01J37/28;C01B3/04 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 李欣荣 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ni zif 衍生 磷化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Ni-ZIF衍生的磷化镍-碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)分别配制镍盐的甲醇溶液和有机配体的甲醇溶液,将有机配体的甲醇溶液滴加至镍盐的甲醇溶液中,搅拌混合均匀,然后将所得混合液进行溶剂热反应,冷却,洗涤,干燥,得花状Ni-ZIF;
2)将花状Ni-ZIF和固相磷源间隔放置在反应容器中,通入载气,其中固相磷源相对花状Ni-ZIF放置在载气方向的上风口处;然后加热进行热处理,冷却,取出花状Ni-ZIF位置对应的产物,即得所述Ni-ZIF衍生的磷化镍-碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固相磷源为次磷酸钠或次磷酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述花状Ni-ZIF与固相磷源的质量比为1:(5-10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述载气为氩气或氮气;载气的流速为2-10mL/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍盐为硫酸镍、醋酸镍、硝酸镍中的一种或几种;有机配体为2-甲基咪唑。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所得混合液中镍盐的浓度为12.5-50mmol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂热反应温度为120-160℃,时间为4-12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热处理温度为300-500℃,时间为2-4h。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备的Ni-ZIF衍生的磷化镍-碳材料,其特征在于,其具有镂空的立体花状结构;其粒径为1-2μm,其中磷化镍颗粒均匀分布在碳材料中,磷化镍颗粒的粒径为10-40nm。
10.权利要求9所述Ni-ZIF衍生的磷化镍-碳材料在光催化制氢领域中的应用。
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