[发明专利]一种高纯电子级丙二醇单甲醚生产方法及装置

说明书

本发明的提供了一种高纯电子级丙二醇单甲醚生产方法及装置，该装置按工业级丙二醇单甲醚进料到高纯电子级丙二醇单甲醚出料的方向依次串接有精密精馏塔、微过滤器、阴阳离子脱除器、脱水处理器和纳过滤器；所述精密精馏塔包括精密精馏用隔壁塔串；所述精密精馏用隔壁塔串包括两个带有中间隔壁的隔壁塔；所述隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20‑100；本发明提供了一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高的超净高纯丙二醇单甲醚生产方法及装置。

技术领域

本发明涉及到半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等领域所需要的高纯电子化学品丙二醇单甲醚(PGME)，特别是涉及一种高效、节能、灵活利用工业级丙二醇单甲醚(PGME)生产高纯电子级丙二醇单甲醚(PGME)的方法。

背景技术

随着半导体和液晶显示技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路和液晶显示加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片、硅圆、液晶显示表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响，高纯超净丙二醇单甲醚(PGME)作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体和液晶显示，随着集成电路和液晶显示的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的高纯超净丙二醇单甲醚(PGME)提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMIC12标准，其中金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。

目前，高纯电子级丙二醇甲醚(PGME)通常以工业级丙二醇甲醚(PGME)原料纯化而成，我国目前生产的纯度仅能达到色谱级和农残级标准，没有可以达到半导体行业应用标准生产技术，在此方面的专利在我国是空白，相关专利仅有一篇如下：申请号：201580033942.2；授权号：CN106660914B，申请人：昭和电工株式会社；发明人：三河泰广，绪方不二磨，该专利提出通过酯化反应-精馏从PGME、PGMEA和第三组分以上的电子废溶剂中回收PGME的方法，通过加入氢氧化钠等碱性物质将PGMEA转化为PGME后通过精馏得到PGME产品，该方法回收得到的PGME产品对金属和颗粒没有控制手段，不能达到电子级PGME实现循环利用。

发明内容

针对前述技术问题，本发明的目的包括提供了流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的高纯电子级丙二醇单甲醚生产方法及装置。

本发明的第一方面涉及高纯电子级丙二醇单甲醚生产装置，装置按工业级丙二醇单甲醚进料到高纯电子级丙二醇单甲醚出料的方向依次串接有精密精馏塔、微过滤器、阴阳离子脱除器、脱水处理器和纳过滤器；所述精密精馏塔包括精密精馏用隔壁塔串；

所述精密精馏用隔壁塔串包括两个带有中间隔壁的隔壁塔；所述隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-10。

进一步的前述装置；所述微过滤器包括孔径为0.2μm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的微过滤膜；优选的是，所述微过滤器膜的孔径为0.1μm或0.2μm；进一步优选的是：所述微过滤器膜为聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的至少一种；

所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂的粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种，所述离子交换树脂的粒径均一系数为1.05、1.06、1.07和1.09中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂，季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种。