[发明专利]一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法

权利要求书

1.一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，其特征在于：以硼氮吡啶化合物为基本骨架，首先与三溴化硼发生C-H硼氢化反应，再与烷基铝或芳基锌试剂进行金属交换制得目标产物，步骤如下：

1)在惰气氛围下，于0℃，将BBr₃滴加到硼氮吡啶化合物与(i-Pr)₂NEt的DCM溶剂中，投料比为3：1：1，缓慢恢复室温，反应24h后，将DCM抽干，有机溶剂萃取、水洗、浓缩干燥，即得反应中间体；

2)在惰气氛围下，于0℃，将烷基铝滴加到上述反应中间体的甲苯溶液中，投料比为2.1：1，缓慢恢复室温，反应1h后，将甲苯抽干，有机溶剂萃取、水洗、浓缩干燥，过柱分离纯化即得双烷基取代的四配位双硼氮芴目标产物；

3)在惰气氛围下，将制备的芳基锌试剂与上述反应中间体在甲苯溶液中混合均匀，投料比为2.1：1，80℃下反应12h后，将甲苯抽干，有机溶剂萃取、水洗、浓缩干燥，过柱分离纯化即得双芳基取代的四配位双硼氮芴目标产物。

2.根据权利要求1所述一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述硼氮吡啶化合物为芳基取代的硼氮吡啶化合物，其通式为N(R)NCH₂C(Me)CH₂B(Ph),其中R分别为苯基、2-溴苯基、4-溴苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基。

3.根据权利要求1所述一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述硼氮吡啶的制备方法：芳基肼与2-甲基丙烯醛于85℃在乙醇和两滴冰醋酸溶液中混合均匀，投料比为1：1，加热反应3-6h，旋蒸除去溶剂得到芳基腙，之后与苯基二溴化硼和吡啶在甲苯溶液中混合均匀，投料比为1：1：2，氩气条件下，于110℃加热反应8h，抽干溶剂，过柱分离纯化制得，其中芳基肼分别为苯肼、2-溴苯肼、4-溴苯肼、4-甲基苯肼、4-甲氧基苯肼。

4.根据权利要求1所述一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述芳基锌试剂为二芳基取代的锌试剂，其通式为R₂Zn,其中R分别为苯基、对甲苯基、对氟苯基、对三氟甲基苯基、对甲氧基苯基。

5.根据权利要求1所述一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述芳基锌试剂的制备方法：0℃下，将丁基锂滴加到芳基碘代物的乙醚溶液中，缓慢恢复室温，于-78℃下，将该溶液缓慢滴加到ZnCl₂的乙醚溶液中，三者投料比为2:2:1，搅拌12h，抽干溶剂即可，其中芳基碘代物分别为碘苯、对甲基碘苯、对氟碘苯、对三氟甲基碘苯、对甲氧基碘苯。

6.根据权利要求1所述一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述惰气为氮气或氩气。

7.根据权利要求1所述一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述烷基铝为三甲基铝、三乙基铝、三丁基铝、三辛基铝中的任意一种。

8.根据权利要求1所述一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷中的任意一种。