[发明专利]通过双冰模板法制备ZIF-67/QGO/SB-CS气凝胶的方法及其应用有效
申请号: | 202210442907.8 | 申请日: | 2022-04-26 |
公开(公告)号: | CN114891262B | 公开(公告)日: | 2023-09-29 |
发明(设计)人: | 涂琴;张文坤;王进义;杨帅;黄婷;任宇;袁茂森;李天保 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L87/00;C08L51/02;C08K9/04;C08K3/04;B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 韩翎 |
地址: | 712100 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 模板 法制 zif 67 qgo sb cs 凝胶 方法 及其 应用 | ||
1.通过双冰模板法制备ZIF-67/QGO/SB-CS气凝胶的方法,其特征在于:步骤为:
1)将14-16 g 的1-氯-3-二甲氨基丙烷盐酸盐溶于10 mL水中,然后滴加10 mL的40%NaOH到1-氯-3-二甲氨基丙烷盐酸盐溶液中,30 min后,用分液漏斗获得1-氯-3-二甲氨基丙烷,然后与17-19 g 的1,3-丙磺酸在1, 2-二氯乙烷中反应,用1, 2-二氯乙烷洗涤真空干燥得到两性离子磺基甜菜碱;
2)将1 mmol壳聚糖添加到装有10 mL干燥乙酸的圆底烧瓶中,溶解后,加入步骤1)中得到的两性离子1 mmol,并在N2条件下50 °C搅拌48 h,使用透析管将反应产物透析2天,然后,冻干获得产率为40.27%的磺基甜菜碱接枝壳聚糖的白色粉末;
3)将氧化石墨烯分散在磷酸盐缓冲盐水中制得悬浮液,在搅拌下滴加苯醌的乙醇溶液,混合物室温下在氩气气氛下搅拌过夜,然后用聚四氟乙烯膜过滤,收集膜上的固体并分散在水中,在水浴中进行声波处理并再次在聚四氟乙烯膜上过滤,用乙醇洗涤3次,将所得固体分散在水中并在水中透析3天,冻干后得到苯醌修饰的氧化石墨烯;
4)称取步骤3)得到的苯醌修饰的氧化石墨烯超声分散在蒸馏水中,当形成稳定的悬浮液时,将0.1 M乙酸水溶液和步骤2)中得到的磺基甜菜碱接枝壳聚糖溶解在玻璃瓶中,在磁力搅拌器下剧烈搅拌3 h,温度为70℃形成溶胶-凝胶体系,然后在液氮条件下冷冻后置于-17 °C 的冰箱中过夜,最后真空冷冻干燥 48 h之后,加入六水合硝酸钴反应12 h,再加入2-甲基咪唑反应12 h,通过真空干燥箱烘干得到目标气凝胶。
2.根据权利要求1所述的通过双冰模板法制备ZIF-67/QGO/SB-CS气凝胶的方法,其特征在于:步骤1)中,1-氯-3-二甲氨基丙烷与17-19 g 的1,3-丙磺酸在1, 2-二氯乙烷中反应的温度为70 °C,时间为6 h。
3.根据权利要求1或2所述的通过双冰模板法制备ZIF-67/QGO/SB-CS气凝胶的方法,其特征在于:步骤2)中得到的磺基甜菜碱接枝壳聚糖具有亚纤维结构。
4.根据权利要求3所述的通过双冰模板法制备ZIF-67/QGO/SB-CS气凝胶的方法,其特征在于:步骤4)中,苯醌修饰的氧化石墨烯的浓度为4-6 mg/mL,磺基甜菜碱接枝壳聚糖的用量为50-70 mg。
5.如权利要求1制备所得的ZIF-67/QGO/SB-CS气凝胶用于高效吸附PPCPs的应用。
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