[发明专利]光响应型介孔硅基药物载体MSN@β-CD及其制备方法和载药条件有效
申请号: | 202210443127.5 | 申请日: | 2022-04-26 |
公开(公告)号: | CN114681625B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 尚宏周;来士胜;孙晓然;韩利华;乔宁;赵峥 | 申请(专利权)人: | 华北理工大学 |
主分类号: | A61K47/69 | 分类号: | A61K47/69;C08B37/16;A61K41/00;A61K9/00 |
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地址: | 063210 河北省唐山*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 响应 型介孔硅基 药物 载体 msn cd 及其 制备 方法 条件 | ||
1.光响应型介孔硅基药物载体MSN@β-CD,其特征在于,以介孔二氧化硅纳米颗粒MSN为基质,以APTES为表面改性剂引入-NH2,以偶氮苯-4,4'-二羧酸AZO为光响应剂引入-N=N-的基团,通过主客体相互作用将β-CD与AZO结合,构建光响应纳米颗粒MSN@β-CD;其制备方法包括如下步骤:
1)MSN的制备
将1.0 g CTAB、3.5 mL 2 M NaOH溶液和480 mL去离子水加入到一个三口烧瓶中,在80℃下磁力搅拌30 min;然后在上述混合溶液中缓慢滴加5.0 mL的TEOS,继续反应3 h;溶液冷却到室温后,产物通过离心收集,并用无水乙醇和去离子水交替洗涤3次;最后,真空干燥12 h后得到产物CTAB@MSN;
为了保持介孔结构的有序性,采用酸萃取法去除模板剂CTAB:将1.0 g CTAB@MSN置于盐酸-甲醇VHCl:VM = 1:100的混合物中,60℃下回流12 h;然后,样品通过分离,清洗和干燥得到MSN;
2)MSN-NH2的制备
烧瓶中加入0.5 g MSN和50.0 mL甲苯,超声使其充分分散,然后加入5.0 mL APTES,在80 ℃下回流12 h;反应结束后,通过离心收集产物,无水乙醇洗涤数次;然后将产物置于真空干燥箱中,25 ℃干燥12 h即得MSN-NH2;
3)MSN-AZO的制备
将0.3 g的4,4’-偶氮苯二甲酸AZO和30.0 mL的DMF加入到烧瓶中,加热使其充分溶解,冷却至室温后加入0.5 g的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺EDC、适量的4-二甲氨基吡啶DMAP和0.3 g的N-羟基琥珀酰亚胺NHS,氮气保护下室温磁力搅拌反应12 h,进行羧基的活化;反应完全后,加入0.1 g MSN-NH2室温反应12 h,离心收集的产物使用水和甲醇洗涤数次并干燥后得到MSN-AZO;
4)MSN@β-CD的制备
首先称取一定量的MSN-AZO放入50.0 mL的烧瓶中,然后加入10.0 mL的无水乙醇,待其搅拌一段时间后再加入适量的β-CD,继续反应12 h;产物经过离心收集,甲醇洗涤两次后分散在乙醇中,再经真空干燥后得到MSN@β-CD。
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