[发明专利]一种特异性检测Hg2+ 有效
申请号: | 202210443947.4 | 申请日: | 2022-04-26 |
公开(公告)号: | CN115286534B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 朱美庆;庞晓慧;赵立博;王毅;凡福港;刘喜娜;杨晓凡;万杰 | 申请(专利权)人: | 安徽工程大学 |
主分类号: | C07C255/61 | 分类号: | C07C255/61;C07C253/30;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 南京国润知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32696 | 代理人: | 徐博 |
地址: | 241000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 特异性 检测 hg base sup | ||
1.一种特异性检测Hg2+的近红外荧光化学传感器,其特征在于:所述近红外荧光化学传感器为2-(3-((E)-4-((E)-4-(二乙氨基)-2-羟基苄叉)氨基)苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-亚基)丙二腈,其分子式为C30H32N4O,化学结构式如式(I)所示:
2.权利要求1所述的特异性检测Hg2+的近红外荧光化学传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)荧光母体(E)-2-(3-(4-氨基苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-亚基)丙二腈合成具体操作步骤如下:
①将2.0g双氰基异佛尔酮和1.59g4-氨基苯甲醛溶解在50mL的EtOH中;
②在步骤①的混合溶液中缓慢加入5滴哌啶后,溶液回流4小时后停止反应;
③将步骤②所得的混合溶液在4℃的温度条件下放置0.5小时以沉淀出固体,将固体过滤并用10mL乙醇洗涤三次,以橙色固体形式获得荧光基团(E)-2-(3-(4-氨基苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-亚基)丙二腈;
(2)荧光探针2-(3-((E)-4-((E)-4-(二乙氨基)-2-羟基苄叉)氨基)苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-亚基)丙二腈合成具体操作步骤如下:
①将2.0g步骤(1)得到的荧光基团(E)-2-(3-(4-氨基苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-亚基)丙二腈溶解在20mL的茄形瓶中,并在搅拌状态下将1.5当量的Et3N缓慢加入烧瓶中;
②在N2氛围下通过恒压滴液漏斗向步骤①中烧瓶的混合物中缓慢加入1.60g2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛,并将混合物在环境温度下搅拌直至反应完成;
③将步骤②所得的混合物用饱和10mL NaHCO3水溶液洗涤3次,并用无水MgSO4干燥,最后减压蒸除溶剂,粗品经硅胶柱纯化,洗脱液为CH2Cl2,获得荧光探针2-(3-((E)-4-((E)-4-(二乙氨基)-2-羟基苄叉)氨基)苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-亚基)丙二腈。
3.权利要求1所述的近红外荧光化学传感器用于溶液体系中Hg2+的检测方法,其特征在于,操作步骤如下:
(1)将所述近红外荧光化学传感器用缓冲液配制成浓度为10μM的工作液,所述缓冲液由体积比为1:9的磷酸缓冲盐溶液和二甲基亚砜配制成,缓冲液的pH值为7.4;
(2)取60份3mL浓度10μM的近红外荧光化学传感器溶液,向其中分别加入120μL浓度为5×10-5mol/L的待测分析物,待测分析物共20种,分别为色氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、酪氨酸、组氨酸、谷氨酸和天冬氨酸,碘化钾,氯化钙,氟化钠,氯化镁,氯化锰,氯化钴,硝酸铁,氯化银,氯化镍和氯化铵;每种待测分析物由3个平行单元组成一组,反应得到60份反应物,反应物中分析物最终浓度为100μM,反应完全后分别对60份反应物进行荧光强度测定;
(3)结果表明Hg2+能够提高近红外荧光化学传感器工作液荧光强度;该近红外荧光化学传感器仅仅可以与Hg2+发生荧光增强反应,不受其他分析物的干扰,即所述近红外荧光化学传感器实现特异性识别Hg2+。
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