[发明专利]一种功能化二氧化硅增韧环氧树脂涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种功能化二氧化硅增韧环氧树脂涂料，其特征在于，包括如下重量份的组份：40~50份环氧树脂、5~10份聚己内酯功能化二氧化硅、5~10份纳米高岭土、0.1~0.3份消泡剂、0.2~0.3份环氧固化剂、7~10份润湿剂、0.5~1份流平剂、10~15份颜填料、50-80份水；

所述聚己内酯功能化二氧化硅的制备方法如下：

（1）将12~15mL正硅酸四乙酯、350~450mL无水乙醇、20~25mL氨水在30~50℃条件下保温1~3小时；加入1~3mL γ-胺丙基三乙氧基硅烷搅拌5~7小时；然后升温至80~100℃回流反应1~3小时；反应结束后，冷却到室温，离心分离产物；将沉淀用无水乙醇洗涤2~3次，甲苯洗涤2~3次，得到表面氨基化的纳米二氧化硅；

（2）在0-10℃下将20-30mL二氯甲烷、6-10g缩水甘油、8-15g三乙胺搅拌混合均匀得混合液M1；称取20-30g溴异丁酰溴用20-30mL二氯甲烷溶解得混合液M2；将混合液M2滴入混合液M1中；反应2-3h后，升温至20-30℃反应10-12h，反应结束后，向反应液中加水使混合液的pH值为6-7；静置分层后，收集油相，油相用无水硫酸镁干燥10-12h，过滤收集滤液，30-40℃减压蒸除二氯甲烷，将所得固体置于30-50℃真空干燥箱中干燥20-24h得溴异丁酸缩水甘油酯；

（3）将10~15g表面氨基化的纳米二氧化硅、40~60mL无水THF超声分散20~40min；加入1~2g溴异丁酸缩水甘油酯，20~30℃下反应2~3小时后升温至40~50℃回流反应24~36小时；反应结束后，冷却，离心分离产物；产物用无水乙醇洗涤3~4次，将得到的产物置于50~70℃真空干燥箱中干燥24~36小时，得到键接引发剂的纳米二氧化硅；

（4）取5~7g键接引发剂的纳米二氧化硅、25~35g ɛ-己内酯、300~350mg异辛酸亚锡混合均匀；液氮冷却－抽真空－通氮气－解冻，该过程重复循环进行2~3次；氮气氛围下密封，然后超声分散５~10分钟；在80~90℃下反应24~30小时后，向反应液中加入30~50mL THF搅拌混合均匀；离心分离，收集沉淀物，用THF洗涤沉淀物3~4次；25~30℃下真空干燥后得到所述聚己内酯功能化二氧化硅；

所述颜填料为改性金红石钛白粉，其制备方法，包括如下步骤：

1）将12-20 g金红石钛白粉加入到40-50mL水和20-30mL丙二醇的溶液中，用摩尔浓度为0.5-1mol/L的NaOH水溶液调节溶液的pH值为9-10，加热至50-70℃，搅拌得到金红石钛白粉浆液；

2）向步骤1）制得的金红石钛白粉浆液中加入后加入0.5-1 g氧化铝粉末，搅拌30-60min后过滤，滤饼用水洗涤、60-80℃干燥20-24h、研磨得到改性金红石钛白粉。

2.如权利要求1所述的功能化二氧化硅增韧环氧树脂涂料，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂中的任意一种或两种及两种以上的混合。

3.如权利要求1所述的功能化二氧化硅增韧环氧树脂涂料，其特征在于：所述的消泡剂为聚醚消泡剂。

4.如权利要求1所述功能化二氧化硅增韧环氧树脂涂料，其特征在于：所述环氧固化剂可以是叔胺类、酸酐类、硼化物或其他类型的环氧固化剂。

5.如权利要求1所述的功能化二氧化硅增韧环氧树脂涂料，其特征在于，所述的润湿剂为烷基改性有机硅氧烷中的任意一种。

6.如权利要求1~5任一项所述的功能化二氧化硅增韧环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按配方称取各原料，将环氧树脂、聚己内酯功能化二氧化硅混合均匀后，加入消泡剂、润湿剂、环氧固化剂、颜填料搅拌均匀，得到功能化二氧化硅增韧环氧树脂涂料。