[发明专利]一种对苯二异氰酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

配制对苯二胺-水混合体系，所述对苯二胺-水混合体系中的对苯二胺质量分数为20％～55％；

将对苯二胺-水混合体系与盐酸溶液混合发生成盐反应得到反应液，其中盐酸与对苯二胺的摩尔比为1:2；

将反应液进行脱水后，加入甲苯升温至回流进行带水操作得到对苯二胺盐酸盐-甲苯混合浆料；

将所述混合浆料通入光气进行两段式反应，最终得到PPDI光化液；

将所述PPDI光化液过脱光气、脱溶、精馏获得对苯二异氰酸酯。

2.根据权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，将对苯二胺-水溶液与盐酸溶液混合发生成盐反应得到反应液步骤包括：

将对苯二胺-水的混合体系加入到20-60℃的反应釜中；

开启搅拌，向所述反应釜中加入盐酸溶液进行成盐反应得到反应液，其中反应时间为30-240min。

3.根据权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量浓度为10％-30％。

4.根据权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，将反应液进行脱水后，加入甲苯升温至回流进行带水操作得到对苯二胺盐酸盐-甲苯混合浆料步骤包括：

对所述反应液进行负压脱水，待反应液降至室温后补加甲苯，其中加入的甲苯为对苯二胺质量浓度的15％～21％；

将补加甲苯后的反应液回流带水至反应釜温度110℃后得到对苯二胺盐酸盐-甲苯混合浆料。

5.根据权利要求4所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述脱水压力为-0.06Mpa～-0.095Mpa。

6.根据权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，将所述混合浆料通入光气进行两段式反应步骤包括：

向脱水后的所述混合浆料通入光气进行正压反应，其中正压反应时间为1-4h；

当正压反应结束后对所述混合浆料进行常压反应得到PPDI光化液，其中常压反应时间为2-6h。

7.根据权利要求6所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，正压反应过程中，反应温度为110℃～140℃，反应压力为0.3Mpa～0.8Mpa；常压反应过程中，反应温度为90℃～110℃，反应压力为常压。

8.根据权利要求6所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，光气耗用量摩尔当量为3.3～3.8，光气在正压反应、常压反应的耗用量比值为5:5～8:2。