[发明专利]一种尺寸可控的金属氧化物二维材料纳米片的制备方法

权利要求书

1.一种尺寸可控的金属氧化物二维材料纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

按照比例称取原始氧化物，原始氧化物混合物充分研磨后进行热重分析，根据热重曲线，设计第一阶段烧结温度和第二阶段烧结温度；

按照比例，配制不超过一公斤的原始氧化物混合物，原始氧化物混合物放入加热装置中，在第一阶段烧结温度和第二阶段烧结温度下加热处理，得到金属氧化物原始层状材料；

对所得金属氧化物原始层状材料进行质子化作用和有机碱剥离，即得到金属氧化物二维材料纳米片。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段烧结温度包含2～3个温度段；

所述第一阶段烧结温度的设计原则为：控制在所述第一阶段烧结温度下，原始氧化物混合物的失重量为0.04wt％/h～50wt％/h；

优选地，所述第一阶段烧结温度为450℃～800℃

所述第二阶段烧结温度为800℃～900℃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在第一阶段烧结温度的每个温度段加热完成后，取出混合物研磨再进行下一温度的加热处理。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热装置为温度可达800℃及以上的加热炉；

优选地，所述加热装置与石灰水联通。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述质子化作用和有机碱剥离的具体操作为：向所得金属氧化物原始层状材料中加入酸进行置换，置换完成后，将粉体分离，然后向粉体中加入有机碱，再加入水，使粉体均匀分布到溶液中，即得；

优选地，在质子化作用和有机碱的剥离过程中进行机械搅拌；

优选地，所述机械搅拌的速度为100-2000rpm；

所述质子化作用的时间为1～7天，有机碱剥离的时间为1～7天；

优选地，每天加入新的酸进行置换：

优选地，所述粉体在溶液中的浓度为0.01-100mg/ml。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述酸的浓度为0.1-5M，所述酸选自盐酸、硝酸、硫酸或磷酸；

所述有机碱选自四丁基氢氧化铵或者四甲基氢氧化铵；

优选地，所述有机碱按照氢氧根和质子化后材料中的氢离子等摩尔质量加入。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物原始层状材料为含有碱金属和碱土金属的层状金属氧化物；

优选地，所述金属氧化物原始层状材料包括钛酸锂钾、钛铁酸锂钾、钛钴酸锂钾、铌酸钙钾、铌酸钠钙钾、钴酸钠、钴锰酸钠或钨酸铯钾。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物二维材料纳米片包括钛铁氧二维材料纳米片、氧化钛二维材料纳米片、氧化锰二维材料纳米片、钴锰氧二维材料纳米片或铌酸钙二维材料纳米片。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物二维材料纳米片的粒径大小为500～800nm。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物二维材料纳米片为氧化钛二维材料纳米片时：

所述第一阶段烧结温度包括2个温度段，所述两个温度段的温度分别为650℃和750℃；所述第二阶段烧结温度为800℃；

优选地，在第一阶段烧结温度和第二阶段烧结温度下加热处理具体为：在650℃加热5h，在750℃加热4h，在800℃加热2～14h。