[发明专利]一种胺基动态改性的介孔硅基材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210453020.9 | 申请日: | 2022-04-27 |
公开(公告)号: | CN114931933A | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 薛敏;李泳升;孙慧丽 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01D53/02;B01J20/30 |
代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 苟冬梅 |
地址: | 102400 北京市房*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 动态 改性 介孔硅 基材 料及 制备 方法 应用 | ||
1.一种胺基动态改性的介孔硅基材料,其特征在于,所述胺基动态改性的介孔硅基材料的外表面具有球型形貌特征,所述胺基动态改性的介孔硅基材料的内部具有孔道;
所述胺基动态改性的介孔硅基材料的比表面积为118-145m2/g,所述孔道的平均孔径为2.5-2.7nm;
所述胺基动态改性的介孔硅基材料对二氧化碳的吸附量为3.17-5.38mmol/g,所述胺基动态改性的介孔硅基材料对二氧化碳的吸附饱和时间为10-12h;
所述胺基动态改性的介孔硅基材料的红外光谱图在1550cm-1、1450cm-1和1400cm-1附近出现吸收峰。
2.根据权利要求1所述的胺基动态改性的介孔硅基材料,其特征在于,所述胺基动态改性的介孔硅基材料是由硅烷偶联剂与硅源在模板剂的导向作用下,进行自组装和共缩聚反应,生成介孔硅基微球,所述介孔硅基微球再经胺基动态改性制备得到的;
其中,所述模板剂为十二烷基硫酸钠,所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基,所述硅源为正硅酸乙酯。
3.一种胺基动态改性的介孔硅基材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:将介孔硅基微球与四乙烯五胺加入乙醇溶液中依次进行搅拌、抽滤、洗涤和干燥,得到胺基动态改性的介孔硅基材料;
其中,所述介孔硅基微球由3-氨丙基三甲氧基与正硅酸乙酯在十二烷基硫酸钠的导向作用下,进行自组装和共缩聚反应制备得到的。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述介孔硅基微球与所述四乙烯五胺的质量比为1:6-12。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤的洗涤溶液由四乙烯五胺和乙醇组成。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤溶液中,所述四乙烯五胺和所述乙醇的体积比为1:25-100。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述介孔硅基微球由3-氨丙基三甲氧基与正硅酸乙酯在十二烷基硫酸钠的导向作用下,进行自组装和共缩聚反应包括如下步骤:
S1、将摩尔比为10:1-8的正硅酸乙酯和3-氨丙基三甲氧基混合均匀得到第一混合溶液,将十二烷基硫酸钠分散在超纯水中混合均匀得到第二混合溶液;
S2、将所述第一混合溶液逐滴滴入所述第二混合溶液中,搅拌均匀后,在80-120℃的温度下进行晶化反应24-72h;
S3、将所述晶化反应后的溶液在60-100℃条件下进行冷凝回流析出沉淀物,将所述沉淀物用乙醇和超纯水洗涤,真空干燥后得到介孔硅基微球。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述十二烷基硫酸钠和所述正硅酸乙酯的摩尔比为1:10-1:40。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述冷凝回流溶液为甲醇、乙醇、乙醇胺溶液中的至少一种。
10.一种胺基动态改性的介孔硅基材料的应用,其特征在于,将上述权利要求1或2所述的胺基动态改性的介孔硅基材料,或,上述权利要求3-9任一制备方法制备得到的胺基动态改性的介孔硅基材料用于二氧化碳的捕获。
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