[发明专利]一种纳米Fe9

说明书

本发明涉及一种纳米Fe₉S₁₀@C锂离子电池负极复合材料的制备方法，取明胶加入到去离子水中，在水浴锅中边搅拌边加热，溶液变成微黄透明凝胶溶液；再加入FeSO₄·7H₂O，在60‑80℃下搅拌8‑12min，自然冷却，形成固态胶状物质，干燥；在管式炉中加热，并保持恒温，然后自然冷却得到成品。优点是：采用一步法，在高温炭化过程中将活性物质均匀包覆形成碳包覆纳米复合材料。本采用价廉易得的明胶作为基底碳，FeSO₄·7H₂O同时作为铁源和硫源，将其溶于明胶凝胶溶液待冷却并进一步炭化形成导电性良好的Fe₉S₁₀@C纳米复合材料。

技术领域

本发明属于锂离子电池负极材料领域，尤其涉及一种纳米Fe₉S₁₀@C锂离子电池负极复合材料的制备方法。

背景技术

随着便携式电子设备、混合动力汽车和大规模电网储能需求的不断增长，高能量密度和高功率密度储能设备的研发迫在眉睫。锂离子电池(LIBs)理论上可以提供150Wh/kg的高能量密度，但其本质上缓慢的固态扩散和体积应变导致功率密度较低。因此制备高性能负极材料变得至关重要。

高性能锂离子负极材料的研究主要包括基于插层反应的材料(比如TiO₂等)、转化反应的材料(比如Fe₂O₃、Fe₂O₃，FeS等)以及合金型材料(比如SnO₂，SnS₂等)，其中，铁硫化物因其具有较高的储锂容量和自然丰富度高引起了广泛的关注。但是铁硫化物作为锂离子负极材料往往面临电导率较差、储锂脱锂时较大的体积膨胀让人望而却步，为了获得储锂性能较为优异的负极材料，需要显著的电导率和更为稳定的结构，因为只有快速的电子传输和稳定的结构才能带来快速且完整的电化学反应，活性物质才能发挥出应有的储锂容量。

到目前为止，将高理论容量的铁硫化物负极材料与廉价易得的导电基底碳材料复合仍然是最有效的方法。然而，对于传统的复合方法，比如包覆和机械混合，界面接触电阻往往对活性物质储锂是不利的，主要原因是因为导电网络是由物理互连而不是化学键连接而成，电子的传输需要克服很大的阻力，电化学性能并不令人满意。另外，铁硫化物的微观尺寸也是影响其电化学性能的关键，纳米尺寸的铁硫化物由于储锂时其晶格结构不易被破坏，其性质也受研究者们的青睐。然而，传统制备纳米材料的方法往往需要高温高压的环境，工业化生产前景不够明朗。因此，如何构建高导电性碳网络以制备容量大、倍率性能好、循环稳定性长的铁硫化物纳米复合电极迫在眉睫。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种纳米Fe₉S₁₀@C锂离子电池负极复合材料的制备方法，采用明胶基碳包覆Fe₉S₁₀制备锂离子电池负极电极材料，增强Fe₉S₁₀材料的储锂性能。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种纳米Fe₉S₁₀@C锂离子电池负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)取明胶加入到去离子水中，在水浴锅中边搅拌边加热，加热至60-80℃后恒温3-6分钟，溶液变成微黄透明凝胶溶液；

2)向步骤1)的微黄透明凝胶溶液中加入FeSO₄·7H₂O，在60-80℃下搅拌8-12min，自然冷却，形成固态胶状物质，随后70-90℃在干燥箱中干燥10-14h；