[发明专利]一种动态恒温结晶法生产六氟磷酸锂的系统和方法

权利要求书

1.一种动态恒温结晶法生产六氟磷酸锂的系统的生产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，该系统包括氟化锂调制装置、反应结晶装置和母液贮罐，所述氟化锂调制装置连接有第一高纯氮气进管、氟化锂进管、无水氢氟酸或母液进管，所述氟化锂调制装置的出料口与所述反应结晶装置进料口连接，所述反应结晶装置连接有母液进管、第二高纯氮气进管和PF₅/HCl混合气进气管，所述反应结晶装置的出料口连接有液固分离装置，所述液固分离装置中分离的母液通过管道输送至母液贮罐，所述液固分离装置中分离的六氟磷酸锂晶体输送至干燥装置；

所述PF₅/HCl混合气进气管伸入至反应结晶装置内，所述PF₅/HCl混合气进气管末端连接有气液混合器；反应在反应结晶装置上部的PF₅气体溶气区域进行，结晶在反应结晶装置下部的结晶区域进行；

所述母液贮罐连接有母液循环管路，所述母液循环管路的第一支路与氟化锂调制装置的无水氢氟酸或母液进管连通，所述母液循环管路的第二支路与反应结晶装置的母液进管连接；

所述动态恒温结晶法生产六氟磷酸锂系统生产六氟磷酸锂的方法，包括下述步骤：

(1)通过第一高纯氮气进管向氟化锂调制装置通高纯氮气，然后将氟化锂和无水氢氟酸或母液分别通过氟化锂进管和无水氢氟酸或母液进管加入氟化锂调制装置，搅拌均匀，得含有氟化锂的氟化氢溶液；

(2)通过第二高纯氮气进管向反应结晶装置通高纯氮气，然后分别通过进料口、母液管和PF₅/HCl混合气进气管向反应结晶装置内加入氟化锂的氟化氢溶液、母液和PF₅/HCl混合气体，PF₅/HCl混合气体经气液混合器的混合后，PF₅气体溶解在母液中，温度控制在-30℃～+20℃的范围内，反应控制在2-20小时内；

(3)将反应物料放入液固分离装置内进行液固分离，液固分离后液输送至母液贮罐循环备用，固体输送至干燥装置即得六氟磷酸锂晶体。

2.根据权利要求1所述的生产六氟磷酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中得到的氟化锂的氟化氢溶液中氟化锂的质量百分含量为2-20％。

3.根据权利要求1所述的生产六氟磷酸锂的方法，其特征在于：通入高纯氮气后，所述氟化锂调制装置内的压力为1.0-1.5巴。

4.根据权利要求1所述的生产六氟磷酸锂的方法，其特征在于：通入高纯氮气后，所述反应结晶装置内的压力为1.0-1.5巴。

5.根据权利要求1所述的生产六氟磷酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中通入的PF₅/HCl混合气体中PF₅和HCl的体积比为1：5，所述PF₅与氟化锂的摩尔为(1-2)：1。