[发明专利]一种冶金炉渣在线监测分析方法及系统

说明书

本发明提供一种冶金炉渣在线监测分析方法及系统，所述冶金炉渣在线监测分析方法包括：建立待分析元素的标准工作曲线，完成元素检测装置的调试准备工作；将冶金炉渣通过常温消解法或高温熔融消解法进行消解，得到炉渣消解液；其中，所述常温消解法采用超声波消解，所述高温熔融消解法采用超声波乳化浸出；采用ICP光谱法、电极法和滴定分析法中的至少一种方法检测所述炉渣消解液中的元素含量。本发明提供的冶炼炉渣在线监测分析系统能够兼顾时效性和准确度，满足实时监控冶炼过程中炉渣成分的需求。

技术领域

本发明涉及金属冶炼过程控制技术领域，具体而言，涉及一种冶金炉渣在线监测分析方法及系统。

背景技术

在金属冶炼过程中，依据所炼金属的成分和性能的差异，需要在冶炼过程中添加不同种类的造渣剂，从而得到不同成分和物理性能的炉渣。因此，炉渣成分是金属冶炼过程中的重要参数，在金属冶炼过程中需要经常分析炉渣的成分，来调整所加造渣剂的种类和数量。且为了及时、准确地了解冶金炉渣中的成分，冶金炉渣中成分分析需要兼顾时效性和准确度。

现有技术中，冶金炉渣的分析方法包括X荧光光谱熔片法、X荧光光谱粉末压片法和激光诱导击穿光谱快速分析技术(LIBS)。其中，X荧光光谱熔片法是目前各冶金企业定量分析炉渣的通用检测技术，能够准确完成冶金炉渣中钙、镁、铝、硅、铁和锰等元素的定量检测，其检测时长为40-60min，耗时较长；X荧光光谱粉末压片法是利用X荧光光谱仪的分析软件进行的，其检测速率为15-20min，由于压片法样品粒度和表面光洁度对镁、铝和硅的检测结果影响较大，检测结果的准确性较差；LIBS是近10年来逐步应用的新型检测技术，通过前期研究，设计实验系统和建立自由定标数学模型，计算出炉渣中各组分的质量分数，且检测结果的准确度依赖于测量重复性以及数学模型的匹配程度，钙、镁、铝和铁的相对误差在5-20％之间，准确度无法保证。

发明内容

本发明解决的问题是如何提供一种兼顾时效性和准确度的冶金炉渣在线监测分析方法。

为解决上述问题中的至少一个方面，本发明提供一种冶金炉渣在线监测分析方法，包括以下步骤：

步骤S1、将冶金炉渣通过常温消解法或高温熔融消解法进行消解，得到炉渣消解液；其中，所述常温消解法采用超声波消解，所述高温熔融消解法采用超声波乳化浸出；

步骤S2、采用ICP光谱法、电极法和滴定分析法中的至少一种方法对所述炉渣消解液进行分析，通过预先建立的元素标准工作曲线得到所述冶金炉渣中的元素含量。

优选地，所述步骤S1中，所述常温消解法包括：将所述冶金炉渣与复合消解液在常温下混合，然后通过超声波消解，得到所述炉渣消解液。

优选地，所述步骤S1中，所述高温熔融消解法包括：将所述冶金炉渣与固态熔剂混合后在高温下熔融为液态，得到共熔体，再将急速冷却后的所述共熔体与浸出液混合，然后采用超声波乳化浸出得到样品浸出液，将所述样品浸出液与酸化液混合得到所述炉渣消解液；或，将所述冶金炉渣与固态熔剂混合后在高温下熔融为液态，得到共熔体，再将急速冷却后的所述共熔体与酸化液混合，然后采用超声波乳化浸出得到所述炉渣消解液。

优选地，所述步骤S2中，所述ICP光谱法包括采用ICP-AES光谱仪检测所述炉渣消解液中的钙、镁、硅、铝、铁、锰、铬、钒、钛、磷、硫或铜元素的含量。

优选地，所述步骤S2中，所述电极法包括采用多功能离子计检测所述炉渣消解液中氟元素的含量。

优选地，所述步骤S2中，所述滴定分析法包括采用重铬酸钾标准溶液或高锰酸钾标准溶液氧化还原滴定分析法检测所述炉渣消解液中亚铁元素的含量。

优选地，所述元素标准工作曲线包括钙标准工作曲线、镁标准工作曲线、硅标准工作曲线、铝标准工作曲线、铁标准工作曲线、锰标准工作曲线、铬标准工作曲线、钒标准工作曲线、钛标准工作曲线、铜标准工作曲线、氟标准工作曲线、硫标准工作曲线、磷标准工作曲线和亚铁标准工作曲线中的至少一种。