[发明专利]一种2D片层结构二氧化硅基脱硫催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202210458940.X | 申请日: | 2022-04-25 |
公开(公告)号: | CN114849777B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 杨万亮;李凤;杨雪;周文鼎 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J27/188;B01J27/24;B01J29/03;B01J29/04;C10G29/06 |
代理公司: | 贵阳春秋知识产权代理事务所(普通合伙) 52109 | 代理人: | 杨云 |
地址: | 550025 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 二氧化硅 脱硫 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种2D片层结构二氧化硅基脱硫催化剂,其特征在于:将2D片层结构二氧化硅作为载体,在2D片层结构二氧化硅上枝接含氨基的化合物,得到氨基改性的2D片层结构二氧化硅,再以杂多酸为催化剂活性组分,将杂多酸分子锚定在氨基改性的2D片层结构二氧化硅表面上,制得杂多酸固载的氨基改性2D片层结构二氧化硅催化剂;
所述2D片层结构二氧化硅为椭球形2D片层结构二氧化硅或不规则的2D片层结构二氧化硅;
所述椭球形2D片层结构二氧化硅是由弯曲度为140-170°2D片层结构二氧化硅球纳米片堆叠而成,其长度为300-450nm,其赤道直径为200-350nm,外观为白色粉末,层间距为0.24-0.36nm;所述不规则的2D片层结构二氧化硅是由弯曲度为95-120°2D片层结构二氧化硅纳米片堆叠而成,其直径为350-450nm,外观为白色粉末,层间距为0.33-0.35nm。
2.根据权利要求1所述的2D片层结构二氧化硅基脱硫催化剂,其特征在于:所述2D片层结构二氧化硅为椭球形2D片层结构二氧化硅,椭球形2D片层结构二氧化硅是由弯曲度为140-170°2D片层结构二氧化硅球纳米片堆叠而成,其长度为350-450nm,其赤道直径为250-350nm,外观为白色粉末,层间距为0.34-0.36nm。
3.根据权利要求1所述的2D片层结构二氧化硅基脱硫催化剂,其特征在于:所述2D片层结构二氧化硅制备包括有以下步骤:取1-3g十六烷基三甲基溴化铵到80-120mL去离子水中,得分散液;然后把3-5mL氨水加到上述分散液中,氨水的质量分数为24-26%,搅拌10-30分钟,得溶液;然后把18-22mL乙酸乙酯倒入上述溶液后,滴加7-7.4mL正硅酸乙酯,搅拌30-60min后,得悬浊液,将悬浊液倒入聚四氟乙烯晶化釜中,在90-110℃下晶化20-28h,晶化结束后将悬浊液抽滤得到白色固体,然后将产品70-90℃干燥10-14h,即得2D片层结构二氧化硅;所述上述步骤是通过调控氨水的用量制得椭球形2D片层结构二氧化硅或不规则2D片层结构二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的2D片层结构二氧化硅基脱硫催化剂,其特征在于:所述杂多酸占杂多酸固载的氨基改性2D片层结构二氧化硅催化剂总重量的10-50%;所述杂多酸为H3PW12O40、H3PMo12O40、H4SiW12O40、H4PMo11VO40、H5PMo10V2O40或H6PMo9V3O40中的其中一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的2D片层结构二氧化硅基脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:
(1)将2D片层结构二氧化硅加入到无水乙醇,然后在加入盐酸溶液,超声分散后,搅拌回流,抽滤,洗涤,干燥,得到产品A;
(2)将产品A超声分散在甲苯溶液中,再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,超声分散后,搅拌回流,抽滤,洗涤,干燥,得到产品B
(3)将产品B超声分散在乙醇中,再加入杂多酸,搅拌回流,抽滤,洗涤,干燥,得杂多酸固载的氨基改性2D片层结构二氧化硅催化剂。
6.根据权利要求5所述的2D片层结构二氧化硅基脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1),按比例:将0.2-1.2g2D片层结构二氧化硅加入到40-140mL无水乙醇中,然后在加入0.08-0.28mL盐酸溶液,盐酸溶液的质量分数为35-40%;所述超声分散5-30min,搅拌回流:磁力搅拌转速为500-700r/min、氮气保护回流5-7h、回流温度为75-85℃,抽滤,采用无水乙醇和去离子水各洗涤2-3次,在60-90℃下干燥6-12h。
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