[发明专利]一种双溶剂辅助明胶包裹制备氮掺杂碳框架的方法

说明书

本发明公开了一种双溶剂辅助明胶包裹制备氮掺杂碳框架的方法，通过双溶剂辅助调节明胶自动析出包裹于模板材料表面，与聚合包裹法相比，不需要引发剂，也无需调节溶液的pH，操作步骤简单，重复性好，制备得到的氮掺杂碳框架具有薄壁结构，并且壁厚比较均匀；原料来源广泛，整体制备过程用时短，为氮掺杂碳框架的规模化生产奠定了基础。

技术领域

本发明涉及碳框架材料技术领域，具体涉及一种双溶剂辅助明胶包裹制备氮掺杂碳框架的方法。

背景技术

近年来，碳材料由于其本身具有较高的比表面积、良好的稳定性、组分易调控等优点，使其在电化学材料器件领域具有广阔的应用前景。然而，碳材料的结构以及形貌对其物理化学性质具有重要的影响，框架结构与实心结构相比，由于比表面积的增加，与电解液之间接触更为紧密，传质速率也更为便捷；同时框架结构材料密度低，加工性能好，可以在柔性器件中实现应用。

氮掺杂碳框架结构具有比表面积高和丰富的活性位点，其在电化学领域具有较大潜力。通常情况下，由于空心的框架结构难以自然形成，因此通常采用模板法使含碳聚合物在模板表面均匀包裹，随后刻蚀掉模板，形成空心碳框架。但是，上述制备碳框架的方法和原料均都受到了一定的限制，具体归结为以下问题：

(1)由于含碳聚合物在模板表面包裹需要引发剂，常常会造成包裹层均匀性较差；

(2)具体包裹工艺路线复杂，原料价格昂贵，成本较高；

(3)形成的碳层结构和组分难以控制。

为了满足电化学器件的发展需求，亟需研发一种简便的制备氮掺杂碳框架结构的方法。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种双溶剂辅助明胶包裹制备氮掺杂碳框架的方法，通过双溶剂辅助调节明胶自动析出包裹于模板材料表面，与聚合包裹法相比，不需要引发剂，也无需调节溶液的pH，操作步骤简单，重复性好，制备得到的氮掺杂碳框架具有薄壁结构，并且壁厚比较均匀；原料来源广泛，整体制备过程用时短，为氮掺杂碳框架的规模化生产奠定了基础。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种双溶剂辅助明胶包裹制备氮掺杂碳框架的方法，包括以下步骤：

S1：将模板材料加入去离子水中，超声分散5～30min，加入明胶，加热、搅拌使明胶溶解，得原料分散液，其中的模板材料为无机纳米颗粒或有机纳米颗粒；

S2：向步骤S1制备的原料分散液中加入明胶的不良溶剂，使明胶析出并包覆于模板材料表面，依次经过滤或离心、洗涤、烘干，得包覆有明胶的模板材料；

S3：模板材料为无机纳米颗粒时，将包覆有明胶的模板材料置于管式炉中，并于惰性气体氛围下煅烧一定时间，然后浸渍于蚀刻剂中除去模板材料，得氮掺杂碳框架；

模板材料为有机纳米颗粒时，将包覆有明胶的模板材料置于管式炉中，惰性气体氛围下煅烧一定时间，得氮掺杂碳框架。

优选的技术方案是，所述的步骤S1中，模板材料为聚苯乙烯纳米球、聚甲基丙烯酸甲酯纳米球、SiO₂纳米球、MOFs纳米颗粒中的一种。

进一步优选的技术方案有，所述的模板为SiO₂纳米球时，步骤S3中所述的蚀刻剂为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液；

所述的模板为MOFs纳米颗粒时，步骤S3中所述的蚀刻剂为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液中的一种。

优选的技术方案还有，所述的步骤S1中，明胶的分子量为1万-10万，原料分散液中明胶和模板材料的质量浓度均为0.01-0.1g/mL，明胶加入后的加热温度为40-90℃、搅拌时间为20-60min。