[发明专利]一种丁基橡胶的溴化方法

说明书

本发明提供了一种丁基橡胶的溴化方法，包括以下步骤：将含水量9～10.5wt％的支化丁基橡胶胶液中加入无机盐，静置分水，得到含水量1～5wt％的胶液；所述无机盐选自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr₂和ZnCl₂中的一种或多种；遮光条件下通入Br₂，反应，得到反应后胶液；将所述反应后胶液中和，水洗，得到丁基橡胶；将所述丁基橡胶和稳定剂混合，脱除溶剂，脱水干燥，得到溴化丁基橡胶。该方法通过在分水阶段引入无机盐，控制胶液中含水量，进而控制溴化丁基橡胶的产品质量。

技术领域

本发明属于橡胶技术领域，尤其涉及一种丁基橡胶的溴化方法。

背景技术

丁基橡胶具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐酸碱、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震等性能,使得其广泛应用于内胎、水胎、硫化胶囊、气密层、胎侧、电线电缆、防水建材、减震材料、药用瓶塞、粘合剂、内胎气门芯以及耐热运输带等方面。

丁基聚合由淤浆聚合法和溶液聚合法两种。淤浆聚合方法与溶液聚合相比优点在于，能够实现在反应混合物中高达35～40wt％的聚合物浓度，获得可接受的相对低的聚合物质粘度，使得通过表面热交换就能够更有效地移除聚合的热。但相较于淤浆聚合法，溶液法仍有不少优势，例如1)可以在相对较高的温度下反应，降低了能耗；2)减少了氯甲烷的使用，对环境污染较小；3)聚合反应速率较慢，反应更易控制；4)减少了挂胶现象，延长了连续生产周期；5)由于溶剂中含有非极性的烷烃，聚合产物为均匀的胶液，可以将丁基橡胶胶液直接卤化，节省了工艺步骤。但是溶液聚合当单体转化率超过50％时，会导致体系粘度过大，使得传热传质受阻,因此需要控制胶液中聚合物的浓度在10％～15％，降低了丁基橡胶的生产能力。

在丁基橡胶工业生产中广泛采用淤浆聚合工艺，氯甲烷因其具有一下优点成为工业上适用的溶剂：1)可以溶解单体和催化体系；2)具有较低的凝固点允许低温聚合；3)适中的沸点可以从聚合物及未反应的单体中的有效地分离出来。

工业上采用中高压蒸汽闪蒸除去残余的氯甲烷，后经脱水、溶胶、分水后进入溴化单元。这就导致进入后续的溴化工艺的胶液中残留由一定的水，现有技术采用螺杆挤出及分水罐分水，该方法导致胶液中含水量不稳定不可控，导致溴化丁基橡胶产品质量不稳定。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种丁基橡胶的溴化方法，该方法能够控制含水量，使制得的丁基橡胶稳定性较好。

本发明提供了一种丁基橡胶的溴化方法，包括以下步骤：

将含水量9～10.5wt％的支化丁基橡胶胶液中加入无机盐，静置分水，得到含水量1～5wt％的胶液；所述无机盐选自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr₂和ZnCl₂中的一种或多种；

遮光条件下通入Br₂，反应，得到反应后胶液；

将所述反应后胶液中和，水洗，得到丁基橡胶；

将所述丁基橡胶和稳定剂混合，脱除溶剂，脱水干燥，得到溴化丁基橡胶。

在本发明中，所述无机盐以无机盐溶液的形式加入；

所述无机盐溶液的浓度为45～55wt％。

在本发明中，所述无机盐占支化丁基橡胶的质量百分比为3.1～3.5％；具体实施例中，无机盐占支化丁基橡胶的质量百分比为3.33％。

在本发明中，所述中和采用1.5～3.5wt％的NaOH溶液。所述中和采用的中和试剂和Br₂的摩尔比为2～3:1；具体实施例中，中和试剂和Br₂的摩尔比为2.67:1。

在本发明中，所述中和的时间为4～6min。