[发明专利]一种低粘度107胶的制备工艺

说明书

本发明为一种低粘度107胶的制备工艺。一种低粘度107胶的制备工艺，包括以下步骤：(1)将二甲基二氯硅烷水解物预热至70‑75℃后，进行精馏，去除环体物料，得到线性结构甲基聚硅氧烷；(2)向所述的线性结构甲基聚硅氧烷中加入氢氧化钾粉末，在氮气保护下，搅拌，进行聚合反应；当粘度变化上涨缓慢时，加入磷酸脂溶液结束聚合反应；(3)将所述的步骤(2)中反应后的物料进行蒸发，得所述的107胶。本发明所述的一种低粘度107胶的制备工艺，可以稳定生产出1000‑2000m²/s低粘度107胶粘度。

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种低粘度107胶的制备工艺。

背景技术

107胶俗称α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，是缩合型液体硅橡胶的基础聚合物，其中以HO(ME₂SiO)nH最为重要，由于107胶具有不起燃、价格低、使用方便等特点，广泛用于建筑工程，可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。

现有的107胶生产工艺，常以二甲基二氯硅烷水解物为原料，以氢氧化钾为催化剂，150℃下原料发生聚合，当聚合至需求粘度的107胶时，再加水降解，减缓聚合速度，最后加磷酸酯终止聚合后，脱除107胶中的低分子，得107胶目标产品。然而，采用上述工艺生产时，仅能够稳定生产5000-200000m²/s粘度的107胶，但生产1000-2000m²/s粘度的107胶，或者更低粘度的107胶时，采用上述工艺流程，无法精确控制粘度增长，亦无法稳定产出粘度为1000-2000m²/s的107胶。

有鉴于此，本发明提出一种新的粘度为1000-2000m²/s的107胶的制备工艺，该工艺的稳定性好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低粘度107胶的制备工艺，该制备工艺可以稳定生产出1000-2000m²/s低粘度107胶粘度，无需反复使用低、高粘度107胶进行的粘度混拼，即可达到所需粘度。

为了实现上述目的，所采用的技术方案为：

一种低粘度107胶的制备工艺，包括以下步骤：

(1)将二甲基二氯硅烷水解物预热至70-75℃后，进行精馏，去除环体物料，得到线性结构甲基聚硅氧烷；

(2)向所述的线性结构甲基聚硅氧烷中加入氢氧化钾粉末，在氮气保护下，搅拌，进行聚合反应；

当粘度变化上涨缓慢时，加入磷酸脂溶液结束聚合反应；

(3)将所述的步骤(2)中反应后的物料进行蒸发，得所述的107胶。

进一步的，所述的步骤(1)中，精馏采用精馏塔，精馏塔的塔底温度150-155℃，塔中部温度145-150℃，塔内真空负80-负100kpa。

再进一步的，所述的步骤(1)中，线性结构甲基聚硅氧烷中环体物料的总含量小于0.5％。

再进一步的，所述的步骤(1)中，精馏塔的回流比设定0.2-0.25。

进一步的，所述的步骤(2)中，氢氧化钾的添加量为2-4g/每t。

进一步的，所述的步骤(2)中，搅拌的转速不小于120r/min，压力负50kpa。

进一步的，所述的步骤(2)中，磷酸酯溶液的添加量为0.25kg/T。

再进一步的，所述的步骤(2)中，磷酸酯溶液中含有磷酸和二甲基二氯硅烷水解物。

进一步的，所述的步骤(2)中，聚合反应的温度为145-155℃，时间为40-60min。