[发明专利]一种电解液泄漏检测传感器及其制备方法在审
申请号: | 202210466241.X | 申请日: | 2022-04-29 |
公开(公告)号: | CN114792852A | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 宫娇娇;许海萍;陈军 | 申请(专利权)人: | 万向一二三股份公司 |
主分类号: | H01M10/42 | 分类号: | H01M10/42;G01M3/40;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y15/00 |
代理公司: | 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289 | 代理人: | 盛影影 |
地址: | 311215 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解液 泄漏 检测 传感器 及其 制备 方法 | ||
1.一种电解液泄漏检测传感器,其特征在于,包括由下向上依次贴合设置的衬底层、COFs负载碳纸层和双壁碳纳米管负载碳纸层。
2.根据权利要求1所述的电解液泄漏检测传感器,其特征在于,所述衬底层包括硅基片和沉积在硅基片表面的导电层。
3.根据权利要求2所述的电解液泄漏检测传感器,其特征在于,所述硅基片的厚度为1-4mm,直径为1-3cm;所述导电层的厚度为50-200nm。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的电解液泄漏检测传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、COFs负载碳纸层制备:将原料A、原料B、混合溶剂和异喹啉混合,获得混合溶液,加入亲水型碳纸,加热,得到COFs负载碳纸;
S2、双壁碳纳米管负载碳纸层制备:在疏水型碳纸表面涂覆导电胶层;将双壁碳纳米管进行预处理;经过预处理的双壁碳纳米管加入到有机溶剂中,超声分散均匀,获得悬浮液;将悬浮液均匀滴到导电胶层表面,真空干燥,固化,得到双壁碳纳米管负载碳纸层;
S3、衬底层制备:在硅基片表面沉积一层导电层;
S4、将步骤S1中制备的COFs负载碳纸层和步骤S2中制备的双壁碳纳米管负载碳纸层依次覆盖于步骤S3中制备的衬底层表面,压制,得到电解液泄漏检测传感器。
5.根据权利要求4所述的电解液泄漏检测传感器的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述原料A和所述原料B的摩尔比为2-4:1-2.5,所述原料A为(4-氨基苯基)胺或者二酐类分子,所述原料B为1,3,5-三(4-氨基苯基)苯;混合溶剂由第一溶剂和均三甲苯组成,所述第一溶剂、所述均三甲苯和所述异喹啉的体积比为0.5-1.5:0.5-1.0:0.5-2.5,加热温度为150-200℃,加热时间为60-90min。
6.根据权利要求5所述的电解液泄漏检测传感器的制备方法,其特征在于,所述二酐类分子为均苯四酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、2,2'-双[4-(3,4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐、2,2'-双(3,4-二羧苯基)六氟丙烷四酸二酐中的任意一种;所述第一溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲亚砜中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的电解液泄漏检测传感器的制备方法,其特征在于,步骤S2中,双壁碳纳米管进行预处理的过程如下:a、将双壁碳纳米管进行烧结,冷却至室温;b、将步骤a中冷却好的双壁碳纳米管加入到浓硝酸溶液中,搅拌均匀,置于密封的高压灭菌器中加热,冷却至室温,依次进行醇洗、水洗,真空烘烤,得到氮掺杂碳纳米管;c、对步骤b中得到的氮掺杂碳纳米管依次进行醇洗、水洗,真空干燥即可。
8.根据权利要求7所述的电解液泄漏检测传感器的制备方法,其特征在于,步骤a中,双壁碳纳米管以升温速率为5-10℃/min于惰性气氛中700-900℃下烧结30-100min;步骤b中,双壁碳纳米管和浓硝酸溶液的质量比为10-30:60-70,加热温度为120-180℃,加热时间为8-12h;步骤c中,真空干燥时间为6-10h。
9.根据权利要求4所述的电解液泄漏检测传感器的制备方法,其特征在于,步骤S2中,导电胶层厚度为0.5-1.5μm,超声分散时间为30-60min,真空干燥温度为50-80℃,固化时间为1-3h。
10.根据权利要求4所述的电解液泄漏检测传感器的制备方法,其特征在于,步骤S3中,在沉积导电层之前,还包括对硅基片进行除杂处理;导电层的厚度为50-200nm,所述导电层为金属层,所述金属层的材料为金、银、镍或者铜中的任意一种;步骤S4中,压制的气压为10-30个标准大气压,压制温度为30-50℃,压制时间为10-30S。
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