[发明专利]一种钴铌氧簇及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 202210469182.1 申请日: 2022-04-28
公开(公告)号: CN114849781A 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 梁志结;程海兵;贾维妮 申请(专利权)人: 南通大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C01B13/02;C07F19/00;C08G83/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 钱超
地址: 226019 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 钴铌氧簇 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

本申请公开一种钴铌氧簇及其制备方法与应用,所述钴铌氧簇为有机‑无机杂化的钴铌氧簇晶态材料,所述钴铌氧簇晶态材料的化学式为Na3[Nb6O19{Co(en)}2Co0.5(en)]·14H2O;取0.458 g K7HNb6O19·13H2O(0.33 mmol)溶于8 mL水中;另取0.848g砷酸钠Na3AsO4,0.352 g NaCl,0.246 g六水合三氯化钴CoCl3·6H2O和1.4 mL乙二胺加入K7HNb6O19·13H2O水溶液中;搅拌2.5小时,转移至聚四氟乙烯反应釜中,套上外壳;在150℃反应4天,之后冷却至室温得到浅红色块状晶体,该晶体即Na3[Nb6O19{Co(en)}2Co0.5(en)]·14H2O。

技术领域

发明属于多铌氧酸盐的合成技术领域,具体涉及一种钴铌氧簇及其制备方法与应用。

背景技术

能源问题是人类面临的问题之一,利用太阳能光解水制备氧气是一种很有前景的途径之一,多铌氧酸盐具有与半导体氧化物相似的电子属性,因此成为优异的光催化候选者。

过渡金属参与配位有助于调整材料的能带结构,因此过渡金属参与构筑的铌氧簇的合成是新型光催化剂的研究热点。

然而,合成多铌氧酸盐的可溶性前驱体较少,目前主要是[Nb6O19]8-,而该阴离子只能在强碱性环境下存在,过渡金属在此环境下往往易形成沉淀,因此铌氧簇过渡金属衍生物的合成极具有挑战性。

发明内容

解决的技术问题:

本申请针对现有技术的不足,解决了目前[Nb6O19]8-只能在强碱性环境下存在,过渡金属在此环境下往往易形成沉淀等技术问题,提供了一种钴铌氧簇及其制备方法与应用,具有光催化产氧催化剂,该化合物在pH=9的缓冲溶液中展现出较好的光催化产氧性能。

技术方案:

为实现上述目的,本申请通过以下技术方案予以实现:

一种钴铌氧簇,所述钴铌氧簇为有机-无机杂化的钴铌氧簇晶态材料,所述钴铌氧簇晶态材料的化学式为Na3[Nb6O19{Co(en)}2Co0.5(en)]·14H2O。

进一步地,所述钴铌氧簇晶态材料属于正交晶系,空间群是Cmmm,晶胞参数是:

一种钴铌氧簇的制备方法,包括以下步骤:

第一步:取0.458g K7HNb6O19·13H2O(0.33mmol)溶于8mL水中;

第二步:另取0-0.848g砷酸钠Na3AsO4,0.352g NaCl,0.246g六水合三氯化钴CoCl3·6H2O和1.4mL乙二胺加入K7HNb6O19·13H2O水溶液中;

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