[发明专利]化合物六羟基氯四硼酸铯和六羟基氯四硼酸铯双折射晶体及制备方法和用途

权利要求书

1.一种化合物六羟基氯四硼酸铯，其特征在于该化合物的分子式为Cs[B(OH)₃][B₃O₃(OH)₃]Cl，分子量为361.65，采用温和的溶剂蒸发法制成。

2.根据权利要求1所述的化合物六羟基氯四硼酸铯的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：

按摩尔比Cs∶B＝1:4将纯度为99.9%的含铯化合物为氯化铯、氢氧化铯、氧化铯、碳酸铯、碳酸氢铯、硫酸铯或硝酸铯，纯度99.9%的含硼化合物为硼酸或氧化硼放入研钵中，加入5-10 mL去离子水仔细研磨，然后装入100 mL的敞口玻璃烧杯或刚玉坩埚中，放入磁力加热搅拌器或水浴锅中，缓慢升温至80-100℃，恒温1-5小时，待样品干燥后取出，并研磨充分，即得六羟基氯四硼酸铯化合物单相多晶粉末，再放入研钵中研磨进行X射线分析，所得X射线谱图与Cs[B(OH)₃][B₃O₃(OH)₃]Cl单晶结构得到的X射线谱图是一致的。

3.一种六羟基氯四硼酸铯双折射晶体，其特征在于该晶体分子式为Cs[B(OH)₃][B₃O₃(OH)₃]Cl，分子量为361.65，属于单斜晶系，空间群是P2₁/c，晶胞参数a = 8.3917(3) Å， b= 11.9993(4) Å， c = 12.7815(4) Å，β = 127.856(2)，V = 1016.18(6) ų，Z=4。

4.根据权利要求3所述的六羟基氯四硼酸铯双折射晶体的制备方法，其特征在于采用室温溶液法或水热法生长晶体；

所述室温溶液法生长六羟基氯四硼酸铯双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、按摩尔比Cs∶B＝1:4将含Cs化合物和含B化合物称取放入1000mL的玻璃烧瓶中，加入500mL的去离子水，超声波处理5-60分钟，使其充分混合溶解，再加入浓度为37%的盐酸溶液，调节溶液pH值1-7，再用聚氯乙烯薄膜封口，并在薄膜封口扎20个小孔用于溶液中溶剂的挥发，并将玻璃烧瓶放入水浴育晶装置中，得到混合溶液，所述含Cs化合物为CsCl、CsOH、Cs₂O、Cs₂CO₃、CsHCO₃、Cs₂SO₄或CsNO₃，含B化合物为H₃BO₃或B₂O₃；

b、制备籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度80-90℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；

c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以0-100rpm转速旋转籽晶杆；

d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以1-10℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即得到Cs[B(OH)₃][B₃O₃(OH)₃]Cl双折射晶体；

所述水热法生长六羟基氯四硼酸铯双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、按摩尔比Cs∶B＝1:4将含Cs化合物和含B化合物称取并混合均匀，装入干净、无污染的体积为100mL的水热釜中，加入5-25mL去离子水至溶质溶解，并加入浓度为37%的盐酸溶液，调节溶液pH值1-7；

b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以10-30℃/h的速率升温至100-220℃，恒温10-48小时，然后以1-5℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得Cs[B(OH)₃][B₃O₃(OH)₃]Cl晶体。