[发明专利]烷基酯法合成草甘膦的方法及生产装置

权利要求书

1.一种烷基酯法合成草甘膦的方法，其特征是：包括以下步骤，

步骤（1），合成工序，将甲醇溶液、多聚甲醛以及三乙胺混合，搅拌升温至32-42℃，搅拌充分反应得到解聚液；向解聚清液中加入甘氨酸，搅拌升温至37-52℃，充分搅拌反应后得到氨化反应液；再将亚磷酸二甲酯分批次加入，在47-60℃下搅拌充分反应60-90分钟得到缩合液；所述甘氨酸、多聚甲醛、甲醇、三乙胺、亚磷酸二甲酯的摩尔比为1:(1.5-2.4):(8-14):(0.8-1.6):(1.06-1.13)；

步骤(2)，水解工序，加入浓度不低于20%的盐酸进行水解，微负压释放氯甲烷、甲缩醛、甲醛和甲醇气体，实现脱溶，得到草甘膦浓缩液；所述水解和脱溶过程采用三段式程序升温：第一段物料酸解在一级水解釜中进行，盐酸在60-90℃温度下加入，物料停留反应时间为20-40 min；第二段将物料连续转入第二级水解釜中进行深度酸解反应，温度范围为90-110℃，反应停留时间为30-60 min；第三段将物料转入第三反应釜或在原釜进行第三阶段的浓缩除水和盐酸，温度控制在110-125℃，物料停留时间时间为80-100 min；

步骤(3)，浓缩液在结晶釜中结晶后，经固液分离装置分离、洗涤、烘干后得到最终草甘膦产品。

2.根据权利要求1所述的烷基酯法合成草甘膦的方法，其特征是：步骤（1）中，亚磷酸二甲酯最佳投料批次为6-10批/釜或连续加料，加料完成后，再反应 60-90 分钟。

3.根据权利要求1所述的烷基酯法合成草甘膦的方法，其特征是：步骤（2）中，混合酸解混合物料以加热升温到125℃为出料温度，盐酸与甘氨酸的摩尔比为3.1-3.6:1。

4.根据权利要求1所述的烷基酯法合成草甘膦的方法，其特征是：步骤（3）中，固液分离系统通过离心分离的固体产物经两级串联洗涤，减少洗涤损失；两级洗涤产生的滤液依次为一级洗涤滤液和二级洗涤滤液，固液分离系统直接离心分离的原母液或所述一级滤液代替结晶过程中补加的工业水加入结晶釜，草甘膦母液用量为草甘膦质量的0.3-0.45倍。

5.根据权利要求4所述的烷基酯法合成草甘膦的方法，其特征是：所述二级滤液替代所述两级洗涤的部分洗涤用水，用量分别为草甘膦质量的0.35-0.65倍和0.4-1.2倍。

6.一种本发明的烷基酯法合成草甘膦的生产装置，其特征是：包括依次串联的合成反应釜、平衡槽、一级水解反应釜、二级水解釜和结晶反应釜；所述合成反应釜的进料口分别通过进料支管连接甲醇计量槽、三乙胺计量槽、多聚甲醛计量槽、甘氨酸计量槽和亚磷酸二甲酯计量槽；所述一级水解反应釜的进料口通过管道与盐酸计量槽相连、所述二级水解反应釜的进料口通过管道与工业水槽和套用水计量槽相连通；所述的一级水解反应釜的顶部气体出口分别连通有副产回收塔和尾气吸收罐；所述的二级水解反应釜的顶部连通盐酸吸收罐；所述的结晶反应釜的顶部通过管道与液碱计量槽相连通，底部出料口连接固液分离装置，固液分离装置底部与烘干装置连通。

7.根据权利要求6所述的烷基酯法合成草甘膦的生产装置，其特征是：所述的盐酸吸收罐出口与盐酸计量槽进料口相连。

8.根据权利要求6所述的烷基酯法合成草甘膦的生产装置，其特征是：该装置还包括位于合成反应釜各进料支管的流量计、位于平衡槽与一级水解反应釜之间的流量计和位于两级水解反应釜之间的换热器。

9.根据权利要求6所述的烷基酯法合成草甘膦的生产装置，其特征是：该装置还包括一级滤液收集罐、二级滤液收集罐、一级母液大槽，它们的进料口并联连接于固液分离装置出料口；一级母液大槽和一级滤液收集罐的出水口与循环套用水罐相连通；二级滤液收集罐出水口与工业水洗水计量罐进水口相连通，工业水计量罐底部与固液分离装置进料口相连通。