[发明专利]一种正极材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种正极材料及其制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：1)将铁源、磷源、锂源、碳源、表面活性剂、金属元素添加剂和分散剂混合，得到分散液，干燥后得到正极材料前驱体；2)所述的磷酸铁锂前驱体经低温烧结后，与石墨催化剂混合，高温烧结得到正极材料。本发明所述方法的整个工艺流程精简，易实现工业化生产，采用本发明提供的制备方法所合成的正极材料为颗粒均一的纳米磷酸铁锂材料，该纳米磷酸铁锂材料经过金属元素和石墨化碳材料的改性，具有优异的低温性能，包括较高的低温容量和低温倍率性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，涉及一种正极材料及其制备方法和应用。

背景技术

锂离子电池的低温性能是目前的研究热点，主要由于锂离子电池的电化学性能、寿命和安全性等受低温影响较大。现今改善正极材料低温性能主要方法包括纳米化、高价离子掺杂、表面碳包覆等。如发明专利CN 109920989 A，采用砂磨结合喷雾干燥造粒得到球形前驱，然后通过高温烧结获得三层碳包覆的复合磷酸铁锂正极材料，该方案生产投入高不适用于规模化生产；发明专利CN 113054173 A，利用稀有金属化合物(铟、钽等稀有金属)沉积在物料表面，从而获得核壳结构的低温型磷酸铁锂材料，该合成工艺工艺繁琐，成本投入较大，不利于大规模工业生产；发明专利CN 113571697 A，首先通过砂磨工艺进行颗粒细化，然后再进行成品筛分分级获得小颗粒磷酸铁锂，所获得的小颗粒产品具有良好的倍率性能和低温性能，但该工艺合成周期长，成品收率低难以实现规模化生产。

因而，有必要提供一种具有高性能的低温型正极材料及其制备方法，以满足实际应用需求。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种正极材料及其制备方法和应用。本发明所述方法的整个工艺流程精简，易实现工业化生产，采用本发明提供的制备方法所合成的正极材料为颗粒均一的纳米磷酸铁锂材料，该纳米磷酸铁锂材料经过金属元素和石墨化碳材料的改性，具有优异的低温性能，包括较高的低温容量和低温倍率性能。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将铁源、磷源、锂源、碳源、表面活性剂、金属元素添加剂和分散剂混合，得到分散液，干燥后得到正极材料前驱体；

(2)所述的磷酸铁锂前驱体经低温烧结后，与石墨催化剂混合，高温烧结得到正极材料。

本发明的方法中，碳源在石墨催化剂的催化作用下，转变为石墨化碳材料用于改性磷酸铁锂，提升其电化学性能。

本发明的方法在磷酸铁锂前驱体的制备阶段引入碳源、金属元素添加剂和表面活性剂，有效地提高了磷酸铁锂晶粒的分散性，抑制了颗粒的二次再生长，并获得良好的改性效果(包括掺杂和包覆效果)，从而获得粒度均匀且高性能的小颗粒产品。

本发明的方法中，通过预先将碳源引入到前驱体中，低温烧结一方面可以使正极材料(例如磷酸铁锂或磷酸锰铁锂)初步结晶，另一方面可以避免颗粒长大，再与石墨催化剂混合进行高温烧结，能够有效提高样品中碳材料的石墨化程度，改善材料的导电性。同时，先低温烧结再引入石墨催化剂高温烧结的工艺设计在一定程度上抑制了磷酸铁锂在烧结中的继续长大，保证了石墨化碳材料对磷酸铁锂的改性效果，也降低了合成工艺的能源消耗。

本发明的方法适用于磷酸盐系正极材料的制备，例如可以是磷酸铁锂正极材料，也可以是磷酸锰铁锂正极材料。

在一个可选的实施方式中，采用上述方法制备磷酸锰铁锂正极材料，与上述方法的区别在于，在步骤(1)的原料中还加入锰源，例如硝酸锰或碳酸锰等。

以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。