[发明专利]掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210473726.1 | 申请日: | 2022-04-29 |
公开(公告)号: | CN115064665B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 张佳其;毛武涛;卞皓伟;张新月;夏鹏;吴澳华;李巧慧;孙慧慧;朱龙伟;叶招莲;鲍克燕 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/054 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙培英 |
地址: | 213001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 改性 碳包覆 磷酸 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料,其特征在于:为铜、锡共掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料;
铜、锡共掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料中,铜的质量分数为1%~8%,锡的质量分数为1%~8%,碳的质量分数为3%~12%;
所述掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料的制备方法包括以下步骤:
①将钠源、钛源、磷源加入到纯水中并分散均匀,将分散均匀的浆料转移至反应釜中,水热反应得到磷酸钛钠备用;
②将硝酸铜、氯化亚锡、碳源、乙醇、乙二醇、水、磷酸钛钠混合后,在50 ℃~150℃下搅拌2~8h,在真空干燥箱中冷却,随后抽真空排出气泡;再在60~100 ℃下保温6~12 h,冷却得到NaTi2(PO4)3基前驱体材料;
③将步骤②制备的NaTi2(PO4)3基前驱体材料在惰性或还原气氛下煅烧,得到铜锡共掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料。
2.根据权利要求1所述的掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料,其特征在于:铜、锡共掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料中,铜的质量分数为1%~4%,锡的质量分数为2%~6%,碳的质量分数为5%~10%。
3.一种如权利要求1所述的掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
①将钠源、钛源、磷源加入到纯水中并分散均匀,将分散均匀的浆料转移至反应釜中,水热反应得到磷酸钛钠备用;
②将硝酸铜、氯化亚锡、碳源、乙醇、乙二醇、水、磷酸钛钠混合后,在50 ℃~150℃下搅拌2~8h,在真空干燥箱中冷却,随后抽真空排出气泡;再在60~100 ℃下保温6~12 h,冷却得到NaTi2(PO4)3基前驱体材料;
③将步骤②制备的NaTi2(PO4)3基前驱体材料在惰性或还原气氛下煅烧,得到铜锡共掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料。
4.根据权利要求3所述的掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于:步骤①中钠源为氢氧化钠、磷酸钠、碳酸钠、酒石酸钠中的一种,钛源为纳米二氧化钛、钛酸、偏钛酸中的一种,磷源为磷酸或磷酸钠。
5.根据权利要求3所述的掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于:步骤①中,将钠源、钛源、磷源按反应摩尔比加入到纯水中,配成均匀的浆料后球磨2~10小时;将球磨后的浆料转移至反应釜中以5~20 ℃/min的速度升温至50~200 ℃,保温60~900 min,然后冷却得到NaTi2(PO4)3备用。
6.根据权利要求3所述的掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于:步骤②中碳源为葡萄糖、Span60、吐温80、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的组合物。
7.根据权利要求3所述的掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于:步骤②中,硝酸铜:氯化亚锡:碳源:乙醇:乙二醇:水:磷酸钛钠按照质量比3~10: 3~10:8~30:15~25:3~8:20~40:80~120配制。
8.根据权利要求3所述的掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于:步骤③中,将步骤②制备的NaTi2(PO4)3基前驱体材料置于管式炉或箱式炉中,通入惰性或还原气氛10~30分钟,以2~5 ℃/min 的速度升温至800~1000 ℃,保温180~720min,然后冷却,停止通气,得到铜锡共掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料;所述惰性或还原气氛为氮气、氩气或氩氢气中的一种。
9.一种权利要求1所述的掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料的应用,其特征在于:将铜、锡共掺杂改性的碳包覆的磷酸钛钠复合材料作为钠离子电池的活性材料。
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