[发明专利]一种复合聚酯薄膜的制备方法

说明书

本发明公开一种复合聚酯薄膜的制备方法，将改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯加入到混炼机中，制得第一母料；将第一母料加入反应釜中，加入柠檬酸硬脂酸甘油酯，得到第二母料；将第二母料与防老剂、促进剂加入双螺杆挤出机挤出造粒、再拉伸成膜，拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到复合聚酯薄膜；通过使用硅烷偶联剂二氧化硅进行改性，二氧化硅的表面部分羟基被硅烷偶联剂的烷氧基取代，使得二氧化硅颗粒之间的氢键作用减弱，两者之间通过S i‑O‑S i键相连，有效抑制了二氧化硅之间团聚现象的发生，再使用CHBP对改性后的二氧化硅进行接枝改性，CHBP上的端羧基与氨基反应，使二氧化硅之间不易发生缠结，避免二氧化硅分子间的二次团聚。

技术领域

本发明属于薄膜技术领域，涉及一种复合聚酯薄膜的制备方法。

背景技术

金银丝薄膜主要厚度为12um，是一种普通的聚酯薄膜，其加工生产工艺已经非常成熟。而复合聚酯薄膜，厚度4.5-6um，其最广泛的用途为热转移碳带基膜，由于厚度非常薄，用做金银丝用途时对薄膜的耐温性能、平整度、抗拉强度都有极高的要求，而且现有的复合聚酯薄膜无法确保耐热性，而且会出现热斑，影响产品质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合聚酯薄膜的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种复合聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯加入到混炼机中，进行熔融共混，挤出造粒，再放入γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡3-3.5h后烘干，再使用紫外线照射1-2.5h，再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液浸泡5-6h后，取出，清洗烘干，制得第一母料；

步骤二：将第一母料加入反应釜中，通入氮气，在120r/min的转速下匀速搅拌并以15℃/min的升温速率升温至210-213℃，在此温度下加热1h，分两次等量加入聚酰亚胺、苯甲酸乙酯，混合均匀后升温至170℃，在此温度下反应2h后降温至150-160℃，加入柠檬酸硬脂酸甘油酯，得到第二母料；

步骤三：将第二母料与防老剂、促进剂加入双螺杆挤出机挤出造粒、再拉伸成膜，拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到复合聚酯薄膜。

步骤三中拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸2.0-4.4倍，横向拉伸2.5-4.5倍，横向拉伸温度为105-120℃。

所述复合聚对苯二甲酸乙二酯由如下步骤制成：将聚对苯二甲酸乙二酯在140-155℃温度下干燥6h，再加入抗氧化剂，搅拌均匀后，再加入扩链剂，加热至210-260℃，混合均匀，保温20-40mi n，得到复合聚对苯二甲酸乙二酯。

所述改性二氧化硅由如下步骤制成：步骤SS1：将无水乙醇与钛酸丁酯混合搅拌15-30mi n，再将二氧化硅与去离子水混合，搅拌20-35mi n后，加入盐酸溶液，搅拌45-55min，抽滤、洗涤后，得到中间物C；

步骤SS2：将质量分数为10％的硅烷偶联剂加入中间物C中，反应22-23h，升温至75-85℃，超声分散，40mi n；将反应后的混合溶液进行过滤得到沉淀，使用无水乙醇洗涤3-4次，去除多余硅烷偶联剂；最后在40-45℃旋转蒸发，除去无水乙醇，得到中间物D；

步骤SS3：将中间物D与丙酮混合，搅拌均匀后，待混合均匀后加入质量分数为0.5％的CHBP和对甲苯磺酸，在43-50℃下搅拌反应40-55mi n，过滤、使用乙醇进行清洗，再进行烘干，得到改性二氧化硅。

所述聚对苯二甲酸乙二酯、抗氧化剂、扩链剂的用量比为4.32g：1.12g:1.22g。

步骤SS1所述无水乙醇、钛酸丁酯、二氧化硅、去离子水、盐酸溶液的用量比为16mL：2.36g:5.24g:36mL:31mL。