[发明专利]一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a、制备含氟DPO基阻燃剂

选用二苯基氧化膦、2-氟-5-三氟甲基苯胺和苯甲醛为原料，反应制得含氟DPO基阻燃剂；该含氟DPO基阻燃剂的结构式如下：

b、制备低介电阻燃环氧树脂

将步骤a制得的含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体反应，得到反应液；然后向反应液中加入固化剂，得到混合液；再将混合液倒入模具中固化，制得低介电阻燃环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤a中具体制备过程如下：

a1、在N₂气氛下，将2-氟-5-三氟甲基苯胺、苯甲醛和甲苯，置于三口圆底烧瓶中，在100-110℃下搅拌反应5-6h，得到混合溶液；

a2、将二苯基氧化膦分批加入混合溶液中，控制加料时间为30min，加料完成后继续搅拌2-4h，溶液中出现白色沉淀，得到悬浮液；

a3、将得到的悬浮液冷却至室温，通过抽滤漏斗进行分离，得到的固体用无水乙醇和水进行重结晶，随后于烘箱中干燥，得到白色固体，即为含氟DPO基阻燃剂。

3.根据权利要求1所述的一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤b中：所述环氧树脂本体选自缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类以及脂肪族类环氧树脂。

4.根据权利要求1所述的一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤b中：含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体的质量比为(8-25):100。

5.根据权利要求1所述的一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤b中：在在N₂气氛下，将含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体的混合物置于三口烧瓶中，在150-155℃下搅拌反应；

含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体的反应进程通过薄层色谱进行监控，直至含氟DPO基阻燃剂的点在TLC板上消失，即判断反应完成。

6.根据权利要求1所述的一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤b中：所述固化剂采用胺类固化剂或酸酐类固化剂。

7.根据权利要求1所述的一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤b中：所述固化剂与环氧树脂本体的质量比为(25-30):100。

8.根据权利要求1所述的一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤b中：向反应液中加入固化剂后，升温至170-175℃，搅拌至固化剂完全溶解。

9.根据权利要求1所述的一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤b中：得到混合液后，先接入真空泵，抽真空3-5min后趁热将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，放入烘箱,110-120℃固化2-3h，160-180℃固化2-3h，制得低介电阻燃环氧树脂。