[发明专利]制备氟苯及其催化剂的工艺

权利要求书

1.一种在汽相氟化工艺中制造氟代苯的工艺，所述氟代苯优选为一氟苯，所述工艺包含以下步骤：

a)提供氯代苯起始化合物；

b)提供由无水氟化氢(HF)组成的氟化气体；

c)提供氟化催化剂；

d)提供耐氟化氢(HF)的反应器或反应器系统，其包含用于a)的起始化合物的汽化器、用于汽相氟化反应产物的冷凝器，以及用于收集所述氟化反应产物的储器；

e)至少一个汽相反应阶段，包含a)汽化的氯苯与b)气相的无水氟化氢(HF)在c)所述氟化催化剂的存在下反应，以产生汽相氟化反应产物；

f)从d)的所述反应器或反应器系统取出在所述汽相反应步骤e)中形成的所述汽相氟化反应产物，并将所述汽相氟化反应产物转移到所述冷凝器中并进行冷凝以收集冷凝的所述氟化反应产物；以及

g)在水中水解根据f)得到并收集的所述氟化反应产物，得到氟代苯，优选一氟苯；以及

h)从水相中分离出氟代苯的有机相，所述氟代苯优选为一氟苯，得到氟代苯，优选一氟苯；以及

i)任选地通过在大气压下蒸馏，纯化在h)中获得的所述氟代苯，优选一氟苯，以获得纯化的氟代苯，优选纯化的一氟苯；

其中，所述氟化催化剂选自基于Cr₂O₃的催化剂、基于MgF₂的催化剂和基于FeCl₃/C的催化剂，并且所述氟化催化剂用氟化氢(HF)预氟化。

2.根据权利要求1所述的制造氟代苯的工艺，其中所述氟化催化剂选自基于Cr₂O₃的催化剂。

3.根据权利要求2所述的用于制造氟代苯的工艺，其中所述基于Cr₂O₃的催化剂是活化和/或再活化的基于Cr₂O₃的催化剂。

4.根据权利要求3所述的制造氟代苯的工艺，其中所述活化和/或再活化的基于Cr₂O₃的催化剂通过用含氧气体处理被活化和/或再活化。

5.根据权利要求3所述的制造氟代苯的工艺，其中所述活化和/或再活化的基于Cr₂O₃的催化剂通过用Zn掺杂剂处理被活化和/或再活化，优选通过用ZnCl₂作为掺杂剂处理，通过用Ni掺杂剂处理，优选通过用NiCl₂作为掺杂剂处理。

6.根据权利要求5所述的制造氟代苯的工艺，其中所述活化和/或再活化的基于Cr₂O₃的催化剂通过用Ni掺杂剂处理被活化和/或再活化，优选通过用NiCl₂作为掺杂剂处理，其中所述Ni掺杂的活化和/或再活化的基于Cr₂O₃的催化剂负载在作为载体的AlF₃上。

7.根据权利要求3所述的制造氟代苯的工艺，其中所述活化和/或再活化的基于Cr₂O₃的催化剂通过用Mg掺杂剂处理被活化和/或再活化，优选通过用Mg作为掺杂剂处理，其中将所述Mg掺杂的活化和/或再活化的基于Cr₂O₃的催化剂另外用碳(C)处理，以产生活化和/或再活化的Cr-Mg-C氟化催化剂。

8.根据前述权利要求中任一项所述的制造氟代苯的工艺，其中e)所述至少一个汽相反应阶段包含使a)汽化的氯代苯与b)气相的无水氟化氢(HF)在c)所述氟化催化剂的存在下反应，以产生汽相氟化反应产物，

在d)的反应器或反应器系统中进行，所述反应器或反应器系统被加热到至少200℃的反应温度，优选至少250℃，更优选280℃；并且

然后相对于c)的所述氟化催化剂所用千克规模量，调整进料到d)的所述反应器或反应器系统中的氟化氢(HF)进料和卤代苯进料，所述卤代苯进料优选为一氯苯(氯苯)进料，基于1kg氟化催化剂，使得所述进料调整至3.33mol/h(0.667kg/h)HF和1.11mol/h卤代苯(基于氯苯0.125kg/h)，两种进料均进料到于180℃操作的汽化器上，并且基于汽化器的操作时间为1h。