[发明专利]一种应用于电池材料研究的透射电镜双倾原位样品杆

说明书

一种应用于电池材料研究的透射电镜双倾原位样品杆，属于光电材料技术领域。包括样品杆杆体、样品杆TIP端；样品杆杆体包括倾转驱动轴、镜筒杆体、丝杠螺母轴、丝杠轴，并留有杆体过线孔和TIP端安装螺纹孔，倾转驱动轴与丝杠螺母轴连接，丝杠螺母轴与丝杠轴连接形成平移进给配合。样品杆TIP端包括双倾TIP基座、样品座、电学座，双倾TIP基座上设有倾转组件，样品座上设有微型电池组；本发明丝杠轴与驱动机构相连接，通过电机转动，实现倾转驱动轴的前后移动，进一步的实现TIP端β方向上的倾转，满足样品特定取向的拍摄。本发明TIP端具有拓展功能，通过不同的芯片设计，可以实现多种类样品在电学环境下的原位实验。

技术领域

本发明属于光电材料技术领域。该样品杆可以实现相关电池材料在真实的充放电过程中，基于纳米尺度，原位的研究材料在电场和液体环境工况下循环充放电的结构转变机理。属于材料研究和电子显微镜领域。

背景技术

锂离子电池由于能量密度高，使用寿命较长，体积小等优点已成为下一代电动汽车的主要动力来源。随着人们不断要求延长电动汽车续航时间和缩短充电时长，目前大量的研究都集中在开发兼具高能量密度、高功率密度的正极材料上。但是正极材料在充电过程中，尤其在深度充电时，随着锂离子的大量迁移，其结构会发生由表及里的不可逆变化，导致结构坍塌，进而造成电池性能的衰减，从而限制了锂离子电池的广泛应用。因此亟须了解正极材料中锂离子在晶体结构内的动态输运过程以及结构坍塌的机制，进而找到规避结构坍塌的方法，这迫使人们发展一种在电池工况下可实时观测锂离子的原位分析技术。自2010年，Huang等[1]首次开发了一种开放性的原位电池装置，并利用透射电子显微镜原位观察了锂离子在电极材料内的传输后，原位透射电镜技术应用而生。但是这种正负极材料通过点对点接触的装置，无法真实体现实际电池内正负极间利用电解液进行离子输运的电化学环境，对于分析实际电池内离子输运过程缺乏一定的准确性。2015年，Science[2]发表了一种封闭式的液体电池，利用双层非晶SiN薄膜(厚度100nm)封装液态电解液和待观测的正极材料，这种装置虽然真实模拟了实际应用中锂电池的电化学环境，但由于该类装置中非晶膜和电解液太厚影响电镜成像，进而无法提供高质量的数据对结构进行精确解析[3]。此外，由于这类液体电池极难将锂金属或石墨直接加载到纳米级的电极片上，导致其无法像实际电池一样进行正常的恒流充放电和长循环测试。因此到目前为止，在技术层面上面临的最大困难是既要研制一种可在电镜内进行恒流充放电循环实验的液体微电池，又要控制电解液厚度得到精细且高质量的结构信号。

参考文献：

[1]J.Y.Huang,L.Zhong,C.M.Wang,J.P.Sullivan,W.Xu,L.Q.Zhang,S.X.Mao,N.S.Hudak,X.H.Liu,A.Subramanian,In situ observation of the electrochemicallithiation ofa single SnO2 nanowire electrode,Science,330(2010)1515-1520.

[2]F.Wu,N.Yao,Advances in sealed liquid cells for in-situ TEMelectrochemial investigation oflithium-ionbattery,Nano Energy,11(2015)196-210.

[3]S.Hwang,X.Chen,G.Zhou,D.Su,In situtransmission electron microscopyon energy-related catalysis,Advanced Energy Materials,(2019)1902105.

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