[发明专利]一种三维簇状锑材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种三维簇状锑材料，其特征在于：由铜箔，以及设置于铜箔表面的三维簇状形貌的锑层组成，所述三维簇状锑材料中，锑的负载量为0.5-2mg/cm²；

所述铜箔表层为三维簇状形貌的Cu；

所述三维簇状锑材料的制备方法为：

先在铜箔表层形成三维簇状形貌的Cu，然后采用隔膜电沉积的方法，将铜箔作为阴极，于铜箔表面沉积锑，即获得三维簇状锑材料，所述隔膜电沉积时，阴极室与阳极室采用阴离子膜分开，阴极室与阳极室中的电解液均为含三氯化锑的溶液；

所述含三氯化锑的溶液中，SbCl₃的浓度为0.3-0.7mol/L；

隔膜电沉积时，采用脉冲直流电源，脉冲电流的脉冲频率为10～50Hz，占空比为50％～90％，脉冲平均电流密度为1-10mA/cm²。

2.权利要求1所述的一种三维簇状锑材料的制备方法，其特征在于：先在铜箔表层形成三维簇状形貌的Cu，然后采用隔膜电沉积的方法，将铜箔作为阴极，于铜箔表面沉积锑，即获得三维簇状锑材料，所述隔膜电沉积时，阴极室与阳极室采用阴离子膜分开，阴极室与阳极室中的电解液均为含三氯化锑的溶液；

所述含三氯化锑的溶液中，SbCl₃的浓度为0.3-0.7mol/L；

隔膜电沉积时，采用脉冲直流电源，脉冲电流的脉冲频率为10～50Hz，占空比为50％～90％，脉冲平均电流密度为1-10mA/cm²。

3.根据权利要求2所述的一种三维簇状锑材料的制备方法，其特征在于：

在铜箔表层形成三维簇状形貌的Cu的过程为：包括如下步骤：

(1)将铜箔置于电解液中，铜箔的一侧与石墨电极相对，铜箔另一侧作绝缘处理，以铜箔作为阳极，石墨作为阴极，进行阳极氧化，使铜箔表层形成三维簇状形貌的Cu(OH)₂；

(2)将步骤(1)经阳极氧化所得铜箔进行热处理，使得铜箔表层形成三维簇状形貌的CuO；

(3)将步骤(2)热处理所得铜箔，置于电解液中，铜箔作为阴极，石墨作为阳极，进行电化学还原，使得铜箔表层还原为三维簇状形貌的Cu。

4.根据权利要求3所述的一种三维簇状锑材料的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，电解液为KOH溶液，所述KOH溶液的浓度为1-3mol/L；

所述步骤(1)中，阳极氧化的温度为5-20℃，阳极氧化的电流密度为1-5mA/cm²，阳极氧化的时间为5-30min；

所述步骤(2)中，所述热处理在保护气氛下进行，所述热处理的温度为200-350℃，热处理的时间为60-120min，升温速率为1-15℃/min；

所述步骤(3)中，电解液为KHCO₃溶液，所述KHCO₃溶液的浓度为0.1-2mol/L；

所述步骤(3)中，电化学还原的温度为15-35℃，电化学还原的电流密度为1-5mA/cm²，电化学还原的时间为5-30min。

5.根据权利要求2所述的一种三维簇状锑材料的制备方法，其特征在于：

所述含三氯化锑的溶液中，还含有HCl，所述HCl的浓度为1-5mol/L。

6.根据权利要求2所述的一种三维簇状锑材料的制备方法，其特征在于：

所述隔膜电沉积的温度为30-50℃，隔膜电沉积的时间为30-300s。

7.根据权利要求2所述的一种三维簇状锑材料的制备方法，其特征在于：

将隔膜电沉积后，阳极室中所得电解后液，浸出单质锑，获得再生电解液。

8.权利要求1所述的一种三维簇状锑材料的应用，其特征在于：将所述三维簇状锑材料作为负极材料用于钠离子电池中。