[发明专利]一种用于检测功夫菊酯的碳量子点修饰电极及其制备方法和应用方法

说明书

本发明公开了一种用于检测功夫菊酯的碳量子点修饰电极及其制备方法和应用方法，该修饰电极为碳量子点修饰玻碳电极(CQDs/GCE)，其制备方法主要包括以下步骤：(1)水热法合成碳量子点(CQDs)；(2)将CQDs制成悬浮液，滴涂在已清洁的玻碳电极(GCE)上，然后在红外灯下烘干即得。将制备好的修饰电极应用于环境水样中功夫菊酯的痕量检测，具有检测灵敏度高，选择性好，简便，成本低，稳定性好等优点。本发明制备的修饰电极已成功应用于检测生活环境中水样品的功夫菊酯含量。

技术领域

本发明涉及一种碳量子点修饰电极及其制备方法和应用方法，具体涉及一种用于检测功夫菊酯的碳量子点修饰电极及其制备方法和检测环境水样中功夫菊酯的应用方法，属于电化学分析检测领域。

背景技术

碳量子点(Carbon Quantum Dots，CQDs)是一种新型零维碳纳米材料，在改进生物传感器，原子成像设备和微小的发光二极管等领域都有广泛应用。同时，与金属量子点相比，CQDs具有良好的生物安全性，对环境危害低，制作成本低廉。综上，近些年CQDs的研究受到广泛关注。而使用CQDs构建电化学传感器也成为研究热点。

高效氯氟氰菊酯，又称功夫菊酯，是一种拟除虫菊酯类农药，被广泛用于棉花、蔬菜、烟草等农作物害虫防治以及日化卫生领域。然而，已有文献报道功夫菊酯会对人类中枢神经系统造成一定影响，并且会干扰人体的内分泌活动。近年来，由于功夫菊酯的过度使用，导致其残留液大量流入土壤及环境水中，造成了严重的环境污染。因此，发展高效检测水中的功夫菊酯的技术对环境中农药残留检测有重要意义。

目前用于测功夫菊酯的方法主要有：气相色谱法，液相色谱法，以及薄层色谱法等。但这些方法操作成本高、程序复杂、耗时长、灵敏性不够高，并且不适用于现场检测。而通过构建新型电化学传感器用于检测功夫菊酯则可以体现出电化学技术上的灵敏度高、成本低、耗时少的优点。

发明内容

发明目的：本发明的第一目的是提供一种灵敏度高、成本低、耗时少的用于检测功夫菊酯碳量子点修饰电极；本发明的第二目的是提供一种该用于检测功夫菊酯的碳量子点修饰电极的制备方法；本发明的第三目的是提供该碳量子点修饰电极用于检测水体中功夫菊酯浓度的应用方法。

技术方案：本发明所述的一种用于检测功夫菊酯的碳量子点修饰电极是以GCE作为载体，CQDs为功能材料，将CQDs悬浮液滴涂在GCE表面后红外灯下烘干制成。

本发明所述用于检测功夫菊酯的碳量子点修饰电极的制备方法包括以下步骤：

(1)将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，煅烧反应，冷却至室温，离心分离，将离心分离后的溶液冷冻干燥得到CQDs，因其自身颜色为黑色，Black CQDs(BCQDs)，取出适量干燥好的BCQDs分散在去离子水中超声，得到分散均匀的BCQDs悬浮液；

(2)分别用氧化铝抛光粉在麂皮上对GCE进行抛光处理，冲洗干净，将GCE置于K₃Fe(CN)₆溶液中进行循环伏安扫描清洗，将清洗干净的GCE分别用无水乙醇和去离子水超声处理后用氮气吹干备用；

(3)取BCQDs悬浮液滴在步骤(2)处理过的GCE上，置于红外灯下烘干，制得碳量子点修饰电极BCQDs/GCE。

其中，步骤(1)中，所述壳聚糖的质量与2wt％乙酸溶液的体积之比为1:8-1:12。

其中，步骤(1)中，所述煅烧反应的温度为180-200℃，所述煅烧反应的时间为6-10h。

其中，步骤(2)中，所述进行循环伏安扫描清洗时的电压为-0.2～0.8V，判断清洗干净的标准是氧化还原峰电位差值小于80mV，所述超声处理的时间为1min。

其中，步骤(3)中，所滴在步骤(2)处理过的GCE上的BCQDs悬浮液的体积为3-7μL。