[发明专利]一种低硅铝比锂分子筛的生产方法有效
申请号: | 202210492054.9 | 申请日: | 2022-05-07 |
公开(公告)号: | CN114887586B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 张华西;伍毅;张宏宇;李克兵;程万军;韩太宇;蒋聪华 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/047 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低硅铝 分子筛 生产 方法 | ||
1.一种低硅铝比锂分子筛的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、NaK-LSX纳米分子筛的合成:将偏铝酸钠倒入反应釜中,加入氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液,搅拌条件下缓慢加入硅酸钠溶液,搅拌均匀,再加入金属盐进行搅拌老化和静态晶化,再经冷却,抽滤,洗涤,烘干后得到纳米低硅铝比分子筛NaK-LSX;所述的金属盐选自氟化银、氯化银和溴化银中的至少一种;金属盐的加入量占偏铝酸钠的0.1-1mol%;晶化条件为:60-100℃条件下静态晶化3-6小时;
S2、锂离子交换:将上述制备的纳米低硅铝比分子筛NaK-LSX倒入锂盐溶液中,然后进行加热,同时超声后离心,洗涤,然后将洗涤后固体加入到新鲜锂溶液中重复交换,得到的固体进行烘干、焙烧,得到纳米低硅铝比分子筛Li-LSX。
2.根据权利要求1所述低硅铝比锂分子筛的生产方法,其特征在于:S1中,偏铝酸钠溶液的浓度为15-30wt%,氢氧化钠溶液的浓度为25-45wt%,氢氧化钾溶液的浓度为35-55wt%,硅酸钠溶液的浓度为10-25wt%。
3.根据权利要求1所述低硅铝比锂分子筛的生产方法,其特征在于,S1中的老化条件为:40℃下搅拌老化2-4小时,60℃下搅拌老化2-4小时;冷却,抽滤,洗涤至pH=9-10,80-120℃烘干1-3小时,得到纳米低硅铝比分子筛NaK-LSX。
4.根据权利要求1所述低硅铝比锂分子筛的生产方法,其特征在于,S1中,nAl、nSi与nNaK物质的量比为= 1:1-1.2:3.5-6,nNa与nNaK的摩尔比=0.4-0.9:1。
5.根据权利要求1所述低硅铝比锂分子筛的生产方法,其特征在于,S2中,锂盐溶液中锂离子的含量为1-3mol/L;固液质量比1:5-1:90,加热到50-100℃,同时超声,5-30分钟后离心,洗涤,然后将洗涤后固体加入到新鲜锂溶液中,重复交换3-5次,得到的固体在80-120℃烘干1-3小时,然后300-500 ℃焙烧2-4 小时,得到纳米低硅铝比分子筛Li-LSX。
6.根据权利要求1所述方法制备得到的低硅铝比锂分子筛,其特征在于,该分子筛用作制氧吸附剂能提高吸附剂的氮气吸附容量和氮气-氧气分离系数,以及离子交换效率。
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