[发明专利]一种吡虫啉生产浓缩母液渣中回收吡虫啉的方法

说明书

本发明提供一种从吡虫啉生产浓缩母液渣中回收吡虫啉的方法。在搅拌条件下，在0～35℃，在吡虫啉浓缩母液渣中加入非极性溶剂，滴加无机强酸，无机强酸与母液渣中吡虫啉是以1.0～5.0:1的摩尔比进行反应。搅拌一定时间后，静置分出酸水层，酸水层再加入非极性溶剂，搅拌下滴加碱液中和至pH7‑8，静置分出溶剂层，冷却结晶，过滤得产品吡虫啉。母液浓缩渣经回收产品吡虫啉后，在减少了三废的同时，提升了产品合成收率。

技术领城

本发明涉及一种吡虫啉生产浓缩母液渣中回收吡虫啉产品的方法。

背景技术

吡虫啉(Imidacloprid), 即1-(6-氯-3-吡啶 甲基)-N-硝基咪唑烷-2-亚胺，是一种可以被内吸收的氯烟酰类杀虫剂，用于土壤、种子和叶片，以防治刺吸式口器的害虫，所述的刺吸式口器的害虫包括稻虱(ricehopper)、蚜虫、蓟马科害虫、粉虱、白蚁、草地害虫、地下害虫和甲虫。该杀虫剂最常用于稻米、谷物、玉米、土豆、蔬菜、甜菜、水果、棉花、蛇麻草或草皮。当该杀虫剂用于种子或土壤的处理时，它尤其可以被内吸收。

吡虫啉生产中，产品离心母液经蒸馏回收溶剂套用后，产生较多的浓缩母液渣，吨产品约产生250kg浓缩母液渣，其中吡虫啉定量含量约30%。原来是当固废处理，不但增加了处理成本，而且收率偏低，消耗高，生产成本偏高。

发明内容

本发明提供一种方便、回收成本低、收率较高的从吡虫啉生产浓缩母液渣中回收吡虫啉的方法。

本发明提供了一种从吡虫啉生产浓缩母液渣中回收吡虫啉的方法。在搅拌条件下，在0~35℃，在吡虫啉浓缩母液渣中加入非极性溶剂，滴加无机强酸，无机强酸与母液渣中吡虫啉是以1.0～5.0 : 1的摩尔比进行反应。搅拌一定时间后，静置分出酸水层，酸水层再加入非极性溶剂，搅拌下滴加碱液中和至pH7-8，静置分出溶剂层，冷却结晶，过滤得产品吡虫啉。

所述碱液为氢氧化钾或氢氧化钠，优选氢氧化钠。

所述非极性溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷，优选二氯甲烷。

优选酸化温度在25℃进行，以得到高回收量的吡虫啉。

优选碱液浓度为30%。

优选无机强酸与母液渣中吡虫啉摩尔比2.0:1。

由于吡虫啉分子结构中含有吡啶环，环上氮原子上有一个SP2杂化轨道没有参与成键，被一对孤对电子所占据，使吡啶具有碱性。所以吡啶与强酸可以形成稳定的盐，盐溶于水，达到吡虫啉与咪唑烷及其它无吡啶环杂质的分离。吡啶盐加碱中和，再加非极性溶剂萃取后，冷却结晶，实现吡虫啉回收，吡虫啉回收纯度高达97%以上，回收率高于50%，回收用料仅为酸、非极性溶剂、碱液，具有较高的经济价值。

具体实施方式

下面的实施例是用来解释本发明，而不是用来限制本发明的范围。

实施例1

将吡虫啉生产浓缩母液(100g) 加入四口烧瓶中，加入100g二氯乙烷，搅拌下滴加31%盐酸27.6g（0.2344mol），反应放热，保持反应温度低于35℃。滴加完毕，搅拌30分钟后静置1小时。分出下层溶剂层，溶剂层浓缩出渣。水层加入20g二氯乙烷，搅拌下滴加30%氢氧化钠溶液，中和至pH7-8止，静置分层，溶剂层冷却结晶，-5～0℃过滤，烘干得吡虫啉产品18.9g，纯度为97.12%。产品回收率61.18%。滤液合并入第一次溶剂层脱溶出渣。

实施例2