[发明专利]一种柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202210492606.6 申请日: 2022-05-07
公开(公告)号: CN114751872A 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 司雯;宋然 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C07D277/24 分类号: C07D277/24;B01J31/02;C07C46/00;C07C50/10
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 许莉
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳烃 杂环卡宾类 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂及其制备方法和应用,所述柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂具有式I所示的结构:

其制备方法按照式II所示步骤进行:

第一步骤是柱[5]芳烃S-I的制备:

将多聚甲醛放入研钵中,充分碾碎后加入到三口烧瓶,随后将1,1-二溴代对苯二乙醚和1,4-二甲氧基苯以及磁子加入三口烧瓶中,抽换气将三口烧瓶中的混合物脱气三次后,在氮气环境下加入1,2-二氯乙烷,之后向反应体系后加入的三氟化硼·乙醚,室温反应1小时后加入甲醇淬灭,将体系进行抽滤,滤液经减压蒸发后,反应混合物通过快速柱层析纯化,用二氯甲烷:石油醚=2:1洗脱,得到相应的柱芳烃S-I;

第二步骤是柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂I的制备:

向圆底烧瓶中加入柱[5]芳烃S-I与磁子,之后加入乙腈将其溶解,在回流温度下加入4-甲基-5-噻唑乙醇,过夜反应后将溶剂减压蒸发,反应混合物通过快速柱层析纯化,用二氯甲烷:甲醇=20:1洗脱,得到柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂I。

2.根据权利要求1所述的柱[5]芳烃S-I的制备方法,其中,所述1,1-二溴代对苯二乙醚、1,4-二甲氧基苯、多聚甲醛及三氟化硼乙醚的摩尔比为1:2:5:5。

3.根据权利要求1所述的柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂I制备方法,其中,所述柱[5]芳烃S-I和4-甲基-5-噻唑乙醇的摩尔比为1:2。

4.权利要求1所述的柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂I的应用为催化邻苯二甲醛与硝基苯乙烯的Stetter反应。

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