[发明专利]一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法

权利要求书

1.一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1.支撑体素胚的制备：将一定质量比例的碳化硼微粉、硼酸、羟丙基甲基纤维素以及碳化硅微粉充分混合得到100份质量混合粉料A，将一定质量比例去离子水、聚乙二醇、酚醛树脂以及正辛醇混合，得到25份质量混合溶液B，将混合粉料A、混合溶液B加入锥形混料机，并在锥形混料机中加入50份质量的碳化硅磨介球，充分混料10h，制得混合均匀的混合物C，将混合物C转移至挤压成型机进行挤压，制得多通道管式碳化硼陶瓷膜的支撑体素胚；

S2.膜层浆料配制：将一定质量比例的碳化硼微粉、羟丙基甲基纤维素以及碳化硅微粉充分混合得到100份质量混合粉料D，将一定质量比例去离子水、聚乙二醇、酚醛树脂以及正辛醇混合，得到150份质量混合溶液E，将混合粉料D、混合溶液E加入锥形混料机，并在锥形混料机中加入100份质量的碳化硅磨介球，充分混料10h，制得混合均匀的膜层浆料F；

S3.膜层涂覆：使用将步骤S2得到的膜层浆料F向步骤S1所得的支撑体素胚的每个通道中注浆，浆液流动时间为30～40s，然后置于烘箱中干燥8h，得到碳化硼陶瓷膜素胚；

S4.烧结：将步骤S3得到的干燥后的碳化硼陶瓷膜素胚置于真空烧结炉进行烧结，炉内温度升高后保温3～5h，随后待炉温冷却至室温，得到高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的混合粉料A包括如下组分：按质量分数计碳化硼微粉为90～95份、硼酸为1份、羟丙基甲基纤维素为2份、碳化硅微粉2～7份。

3.根据权利要求2所述的一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的混合溶液B包括如下质量分数的成分：离子水16～18份、聚乙烯醇为4～5份、酚醛树脂为3份、正辛醇为0.5份。

4.根据权利要求3所述的一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的混合粉料D包括如下质量分数的成分：碳化硼微粉为90～95份、硼酸为2份、碳化硅微粉3～8份。

5.根据权利要求4所述的一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的混合溶液E包括如下质量分数的成分：离子水115～120份、聚乙烯醇为20份、酚醛树脂为10份、正辛醇为1份。

6.根据权利要求5所述的一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的碳化硼微粉的粒径D50值范围在50～70μm，碳化硼微粉纯度大于98％，所述的硼酸纯度大于99.9％，所述的羟丙基甲基纤维素纯度大于97.8％，所述的碳化硅微粉的粒径D50值范围在50～70μm，碳化硅微粉的纯度大于99％，所述碳化硅磨介球碳化硅含量大于95％，尺寸φ12mm柱球；

步骤S2中所述的碳化硼微粉的粒径D50值范围在1～2μm，碳化硼微粉纯度大于98％，所述的硼酸纯度大于99.9％，所述的碳化硅微粉的粒径D50值范围在1～2μm，碳化硅微粉纯度大于98％，所述碳化硅磨介球碳化硅含量大于95％，尺寸φ12mm柱球。

7.根据权利要求6所述的一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于：所述的S2得到的膜层浆料F注浆前使用超声波震动去气泡，超声波震动时长1min。

8.根据权利要求7所述的一种高纯碳化硼管式陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于：所述的步骤S4中真空烧结炉的炉温升高过程为：室温～1000℃时，升温速率7～8℃/min；达到1000℃后保温1小时，1000～2100℃时，升温速率5℃/min，达到2100℃后保温3～5h，随后将炉体慢慢冷却至室温；

炉内温度在1000℃以下时，炉内为真空状态，真空度＜20KPa，炉内温度在1000℃以上时，充氩气保护，炉内为常压状态。