[发明专利]一种粘土稳定剂及其制备方法在审
申请号: | 202210497015.8 | 申请日: | 2022-05-09 |
公开(公告)号: | CN114805440A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 王卫信;周建华;任洪帅;李长伟;寇俊风 | 申请(专利权)人: | 寿光新海能源技术有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;C09K8/035 |
代理公司: | 天津华专联合知识产权代理事务所(普通合伙) 12255 | 代理人: | 高立冬 |
地址: | 262718 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘土 稳定剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种粘土稳定剂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法如下:
(1)在反应器中加入三乙烯二胺、30wt%盐酸、乙醇,缓慢滴加环氧溴丙烷,滴加完毕,缓慢升温到50-55℃,保温,减压蒸馏至干,得到粘稠中间体;
(2)在反应器中加入乙醇和叔丁基膦,加热回流,减压蒸馏至干,得到产品粗品;
(3)在粗品中加入正己烷,升温溶解,过滤,将滤液降温到10℃以下,析出晶体,100-120℃烘箱烘干过夜,得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,基于1摩尔份的三乙烯二胺,所述的环氧溴丙烷、叔丁基膦的用量分别为2-2.6摩尔份、2-2.4摩尔份。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,基于1摩尔份的三乙烯二胺,所述的环氧溴丙烷、叔丁基膦的用量分别为2.2-2.5摩尔份、2.1-2.3摩尔份。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的30wt%盐酸与三乙烯二胺的摩尔比为2-2.6:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的乙醇与三乙烯二胺的质量比为5-20:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的保温时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的乙醇与三乙烯二胺的质量比为10-30倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的加热回流时间为24-72h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的正己烷与三乙烯二胺的质量比为6-10:1。
10.根据权利要求1-9任一项权利要求所述的制备方法制备得到的粘土稳定剂,其特征在于,所述的粘土稳定剂的主剂分子结构式如下:
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