[发明专利]一种萃取精馏过程分离甲酸-水共沸混合物制备甲酸的方法

说明书

本发明公开了一种萃取精馏过程用于分离甲酸‑水共沸混合物制备甲酸的方法，采用环丁砜作为萃取剂，萃取精馏过程由萃取精馏塔与萃取剂回收塔构成，环丁砜和甲酸‑水共沸混合物进入萃取精馏塔后，萃取精馏塔塔顶得到99wt％的水，塔釜得到环丁砜与甲酸的混合物并进入萃取剂回收塔进行分离，萃取剂回收塔塔顶得到98wt％的甲酸，塔釜得到99.99wt％的环丁砜进入萃取精馏塔循环使用并进行流量补充；本发明中的萃取精馏流程能够有效降低甲酸与水分离过程的能耗与设备投资。

技术领域

本发明涉及化工分离领域，具体涉及一种萃取精馏过程用于分离甲酸-水共沸混合物制备甲酸的方法。

背景技术

甲酸被广泛地应用于饲料、草青贮、皮革鞣制、纺织、食品、天然橡胶和钻井液等化学工业之中，是重要的化工原料之一。现在甲酸生产的工艺路线主要有两条，分别是甲酸甲酯的水解和甲酸盐的酸解。其中甲酸甲酯水解制取甲酸过程是生产甲酸的主流工艺，甲酸甲酯水解制备甲酸主要包括两个反应：甲醇的羰基化和甲酸甲酯的水解，水解产物中甲酸甲酯、甲醇与甲酸-水的分离采用常规精馏方式，而甲酸与水由于形成最高共沸物，无法采用常规精馏得到高纯度的甲酸产品。

目前甲酸与水进行分离存在两种工艺路线，分别为萃取与精馏组合的方法和变压精馏方法。在萃取与精馏的组合方法中使用二异丙醚作为萃取剂采用液-液萃取和精馏的方式可以分离甲酸-水共沸混合物，具体流程为：首先甲酸与水的混合物进入萃取塔塔顶，萃取剂二异丙醚从萃取塔塔底进入，经过萃取塔后塔顶得到萃取相包含甲酸和二异丙醚的混合物以及少量的水并进入精馏塔进行进一步的分离，塔釜得到98wt％的甲酸，塔顶得到二异丙醚和少量的水，二异丙醚与水不互溶会发生分相，使用分相器对二异丙醚和水进行分离，油相中二异丙醚返回萃取塔进行循环使用，分相器中水相与萃取塔塔底萃余相混合后进行后续精馏塔，精馏塔塔釜得到99wt％的水，塔顶产品为二异丙醚与水的混合物返回萃取塔中循环使用。第二种变压精馏工艺路线中甲酸-水混合物进入高压精馏塔，高压精馏塔塔顶得到99wt％的水，塔釜得到高压下的共沸混合物进入低压精馏塔进行分离，低压精馏塔塔顶得到98wt％的甲酸，塔釜得到低压下共沸混合物循环至高压精馏塔，在变压精馏流程中通过高压精馏塔的冷凝器与低压塔的再沸器进行热集成以降低过程能耗。

现有的甲酸-水的分离工艺路线存在设备投资高与过程能耗高等特征，萃取精馏作为分离共沸物的有效方法，通过萃取剂的加入可以增加待分组分之间的相对挥发度，从而通过设置萃取精馏塔与萃取剂回收塔实现共沸体系的分离；萃取精馏过程的重点在于萃取剂的选择，采用高沸点萃取剂可以有效降低分离过程的能耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种萃取精馏过程用于分离甲酸-水共沸混合物制备甲酸的方法，与液-液萃取和精馏过程和变压精馏过程相比，本发明具有工艺流程简单，易于控制，萃取剂环丁砜可循环使用，投资费用小，可显著降低能耗的特点。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是：

一种萃取精馏过程用于分离甲酸-水共沸混合物制备甲酸的方法，包括以下步骤：

1.采用环丁砜作为萃取精馏过程的萃取剂，在萃取精馏塔上部进入，甲酸-水的共沸混合物在萃取剂进料位置下方进料，甲酸-水的共沸混合物经萃取精馏塔分离，萃取精馏塔塔顶得到99wt％的水，塔釜得到甲酸和环丁砜的混合物。

2.甲酸和环丁砜的混合物进入萃取剂回收塔进行分离，萃取剂回收塔塔顶得到98wt％的甲酸，塔釜得到99.99wt％的环丁砜，萃取剂补充流股和循环流股循环进入萃取精馏塔使用。

所述的方法中，进料中甲酸的含量为31.4wt％，萃取剂环丁砜和甲酸-水共沸混合物进料的质量比为2.13；萃取精馏塔在常压下进行操作，萃取剂回收塔采用真空条件下进行精馏，塔顶压力设置为0.075bar。

所述的方法中，萃取精馏塔塔顶温度为100.0℃，塔釜温度为163.3℃，萃取精馏塔理论塔板数为24，萃取剂进料位置为3，甲酸-水混合物进料位置为11，回流比为0.21。