[发明专利]一种镀镍石墨烯增强锡基焊膏的制备方法

说明书

本发明提供了一种镀镍石墨烯增强锡基焊膏的制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明使用氧化石墨烯水溶液作为制备石墨烯的原材料，将其与化学镀镍溶液进行搅拌混合，加入强还原剂对氧化石墨烯和镍盐同时进行还原，生成的还原氧化石墨烯和单质镍能够在反应过程中充分的接触并吸附。使用机械搅拌将镀镍石墨烯与锡基焊膏均匀混合。本发明所述的方法工艺精简，成本较低，所制备的镍镀层覆盖率高，试验可重复性高。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体是涉及一种镀镍石墨烯增强锡基焊膏的制备方法。

背景技术

自石墨烯被发现以来，其独特的结构和潜在的应用前景引起了研究人员的广泛关注。理论分析和实验研究均表明石墨烯具有优异的力学性能，表明石墨烯是一种理想的增强增韧材料。并且石墨烯还具有优异的电学特性，在电子器件领域的优异表现得到了广泛的关注。近年来，石墨烯增强金属基复合材料的应用已成为研究热点之一。石墨烯具有较大的比表面积以及二维的高纵横比的片状结构，这使其作为复合材料中的纳米强化材料备受关注。石墨烯作为强化材料的优点是，即使在添加量相对较低的情况下，复合材料的力学性能也能得到显著加强。

在焊料合金领域，虽然取得了一些成果，但石墨烯增强焊料合金的性能还没有达到预期的效果。在焊料基体中添加的石墨烯通常会在焊接过程中外溢流失或是在焊料内部发生团聚现象，影响石墨烯的增强效果。要获得高性能石墨烯增强焊料合金，需要解决的基本问题是能否有效提高石墨烯与焊料基体之间的结合强度。为了增强石墨烯与焊料基体的附着力，实现石墨烯与焊料基体之间良好的负载转移能力，制备表面改性石墨烯增强体是一种有效的方法。表面改性可以使纳米晶和石墨烯片层之间产生非共价相互作用或化学键。在石墨烯表面化学镀镍是石墨烯表面改性的方法之一，可以改善复合材料的导电性和热稳定性，更重要的是可以提高复合焊料的力学性能。故研究石墨烯表面化学镀镍的制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镀镍石墨烯增强锡基焊膏的制备方法。该方法主要是通过原位共还原方式将氧化石墨烯与镍盐还原成为石墨烯和镍单质，实现在石墨烯表面包覆镍，再通过机械搅拌将镀镍石墨烯与锡基焊膏进行混合的制备工艺。

本发明为实现上述目的，提供如下技术方案：

一种镀镍石墨烯增强锡基焊膏的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯水溶液加入化学镀镍溶液中，并用pH调节剂调整溶液pH值，得到混合溶液；

所述化学镀镍溶液是由可溶性镍盐、还原剂、络合剂、pH调节剂和水配置而成，溶液 pH值控制在9～10；镍盐为六水合硫酸镍，还原剂为次磷酸钠，络合剂为柠檬酸钠和氯化铵，pH调节剂为氨水；氧化石墨烯在混合溶液中的浓度为0.25～0.6g/L，次磷酸钠在混合溶液中的浓度为18～22g/L；

(2)将混合溶液加热至90～95℃，保持机械搅拌进行反应，反应过程中需要加入pH调节剂维持pH，反应结束后对溶液进行抽滤清洗，干燥，研磨得到镀镍石墨烯粉末；

(3)将镀镍石墨烯粉末与锡基焊膏进行机械混合搅拌混匀，得到镀镍石墨烯增强锡基焊膏。

进一步的作为优选方案，所述初始氧化石墨烯水溶液的浓度为2～5mg/ml，预先进行超声分散处理15-30min。

进一步的作为优选方案，所述化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为30～35g/L，柠檬酸钠的浓度为82～86g/L，氯化铵的浓度为48～52g/L。

进一步的作为优选方案，所述步骤(2)中抽滤所用的滤膜为孔径0.45微米的亲水性微孔滤膜；

进一步的作为优选方案，所述干燥时间为12～24h，温度为50～60℃。

进一步的作为优选方案，所述步骤(2)中搅拌反应的速率为300～500r/min。