[发明专利]一种负载型钌镍合金氨合成催化剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202210502831.3 申请日: 2022-05-09
公开(公告)号: CN114797894A 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 张庆伟;牛鹏宇;李富菊;王明斌;张科德 申请(专利权)人: 山西潞宝集团焦化有限公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J37/16;C01C1/04
代理公司: 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 代理人: 程园园
地址: 047500 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 负载 镍合金 合成 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种负载型钌镍合金氨合成催化剂,其特征在于,所述催化剂以钌镍合金为活性组分、以铈钛复合氧化物为载体,所述钌镍合金中的钌镍原子摩尔比为1:0.1~0.6,所述铈钛复合氧化物中铈钛原子摩尔比为1:1~10,钌镍合金在载体上的负载量为1~8%。

2.一种权利要求1所述的负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,铈钛复合氧化物载体的制备:

步骤1.1,将硝酸铈和硫酸钛溶解去离子水中得到溶液,向溶液中缓慢滴加氨水,直到pH值达到10,并继续剧烈搅拌,得到沉淀产物;

步骤1.2,之后将步骤1.1得到的沉淀产物过滤、洗涤、干燥;

步骤1.3,将干燥后的产物在空气气氛下焙烧,得到铈钛复合氧化物载体;

步骤2,负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备:

步骤2.1,将铈钛复合氧化物载体分散到乙二醇中,剧烈搅拌,充分分散铈钛复合氧化物载体,得到混合溶液;

步骤2.2,将步骤2.1的混合溶液在氮气保护下继续搅拌;

步骤2.3,向步骤2.2的混合溶液中加入硼氢化钠水溶液,在氮气气氛下继续搅拌;

步骤2.4,将含有氯化钌和氯化镍的水溶液滴加至步骤2.3的反应混合物中,持续搅拌;

步骤2.5,反应完成后,将得到的沉淀产物分离,洗涤并在真空中干燥,得到负载型钌镍合金氨合成催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中硝酸铈和硫酸钛的摩尔比为1:1~10,硝酸铈在溶液中的浓度为0.01mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中去离子水的温度为60℃,搅拌的时间为4h;所述步骤1.2中干燥的温度为110℃,时间为12h;所述步骤1.3中焙烧的温度为500~600℃,时间为4~8h。

5.根据权利要求2所述的一种负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2.1中铈钛复合氧化物载体在混合溶液中的质量分数为0.05~0.1%。

6.根据权利要求2所述的一种负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2.2中在60~80℃下氮气保护继续搅拌1h。

7.根据权利要求2所述的一种负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2.3中加入硼氢化钠的质量为铈钛复合氧化物载体质量的50~80%。

8.根据权利要求2所述的一种负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2.4中氯化钌和氯化镍的水溶液中总金属质量含量为5%,钌镍原子的加入量为所加入铈钛复合氧化物质量的1~8%,钌镍原子摩尔比为1:0.1~0.6。

9.根据权利要求2所述的一种负载型钌镍合金氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2.5中干燥的时间为60~80℃,时间为4~12h。

10.一种权利要求1所述的负载型钌镍合金氨合成催化剂的应用,其特征在于,应用于氨合成催化反应,其反应条件为:反应原料气氢气/氮气体积比为3,反应压力为5MPa,反应温度为400℃,反应气体积空速为10000h-1

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