[发明专利]一种磷酸钛铝锂固态电解质及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种磷酸钛铝锂固态电解质及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将锂源、钛源、铝源与溶剂混合，加入过氧化氢得到溶液A，将磷源和溶剂混合，加入氨水调节pH得到溶液B；(2)将步骤(1)得到的溶液A和溶液B混合，陈化后得到磷酸钛铝锂前驱体；(3)对步骤(2)得到的磷酸钛铝锂前驱体进行烧结处理得到所述磷酸钛铝锂固态电解质，本发明所述磷酸钛铝锂固态电解质的制备过程中使用廉价易得的无机盐为原料，对反应设备无特殊要求，易于工业化且制得磷酸钛铝锂固态电解质材料品质较高。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种磷酸钛铝锂固态电解质及其制备方法和应用。

背景技术

随着科技的发展以及双碳时代的来临，锂离子电池已广泛应用于电动汽车、3C电子、储能等领域。然而，近年来频发的锂离子电池起火事件使人们越来越重视锂离子电池的安全性。目前，锂离子电池基本使用液体有机电解液，有机液体可燃性和电池整体的热失控是引发电池安全问题的重要因素。

与传统的液体电解质相比，固态电解质具有低可燃性、高热稳定性、无泄漏、低爆炸危险等优点，可以大大提高锂离子电池的安全性能，同时又可以提高电池能量，降低成本。NASICON型锂离子导体Li_1+xAl_xTi_2-x(PO₄)₃(LATP)因其良好的稳定性被认为是适合商业化生产的固体电解质材料之一。

CN111180703A通过将钛酸四正丁酯、九水合硝酸铝、磷酸二氢铵和二水合乙酸锂溶于无水乙醇中，将溶液搅拌至无水乙醇全部挥发，得到干燥的粉末，再将得到的干燥粉末加热，得到了LATP粉末。

CN111233458A公开了一种磷酸钛铝锂固体电解质材料及其制备方法，制备方法具体包括：(1)将可溶性铝盐和沉淀剂按摩尔比为1:1.5-2的比例混合溶于水，得到混合溶液；再将该混合溶液置于反应釜中加热，产物经过滤、洗涤，烘干，得到AlOOH前驱体；(2)将步骤(1)得到的AlOOH前驱体与锂盐、钛盐和磷盐，按照Li、Al、Ti、P的摩尔比(1+x):x:(2-x):3混合配料，其中x＝0.3-0.5，然后加入乙醇介质球磨后，在干燥的空气气氛中经预烧和二次成型烧结，得到磷酸钛铝锂固体电解质材料。

上述方案制备磷酸钛铝锂的制备方法存在有制备材料品质差、造价昂贵或制备周期长的问题，因此，开发一种造价低廉、制备简单且品质较好的磷酸钛铝锂制备方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷酸钛铝锂固态电解质及其制备方法和应用，本发明所述磷酸钛铝锂固态电解质的制备过程中使用廉价易得的无机盐为原料，对反应设备无特殊要求，易于工业化且制得磷酸钛铝锂固态电解质材料品质较高。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将锂源、钛源、铝源与溶剂混合，加入过氧化氢得到溶液A，将磷源和溶剂混合，加入氨水调节pH得到溶液B；

(2)将步骤(1)得到的溶液A和溶液B混合，陈化后得到磷酸钛铝锂前驱体；

(3)对步骤(2)得到的磷酸钛铝锂前驱体进行烧结处理得到所述磷酸钛铝锂固态电解质。

本发明所述磷酸钛铝锂的制备方法中，溶液A中加入H₂O₂可以使Ti⁴⁺形成过氧钛酸，溶液B通过加入氨水可以调节pH，控制pH在一定范围内，避免了传统固相法制备LATP存在的元素混合不均匀的问题，同时可以避免溶胶凝胶法中使用有机溶剂、制备周期长或需要加入昂贵的有机金属盐造价昂贵，难以实现工业化生产的弊端，制备成本较低且制得产品品质较高，易于实现工业化。