[发明专利]一种阻燃剂及其制备与其在阻燃性再生纤维素纤维制备中的应用

说明书

本发明提供一种阻燃剂及其制备与其在阻燃性再生纤维素纤维制备中的应用，属于阻燃剂及阻燃纺织品领域。本发明基于磷‑氮(P‑N)化合物阻燃剂的研究，旨在制备出优异阻燃效果的磷‑氮化合物的阻燃剂，通过较高用量的磷‑氮化合物系阻燃剂，来取代阻燃效果优异的含卤阻燃剂，实现在再生纤维素纤维上的阻燃应用。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂及其制备与其在阻燃性再生纤维素纤维制备中的应用，属于阻燃剂及阻燃纺织品领域。

背景技术

再生纤维素纤维是以天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木等)为原料，不改变纤维素的化学结构，仅通过物理改性的方式，生产制造出的性能优异的再生纤维素纤维。再生纤维素纤维具有天然可再生的能源优势；同时相较化学纤维兼具良好的吸湿性、透气性，成衣后穿着更加舒适，面料手感上更柔软丝滑，是综合性能优异的环保型绿色纤维。但是，再生纤维素纤维的LOI仅为17％，相较化纤纤维更易燃，因而单一的再生纤维素制成的纺织品应用在生活之中极易引起火灾。因此，越来越多纺织品的实际应用对纺织品的阻燃等级提出更高的要求，亟需对阻燃再生纤维素纺织品的研究。

传统的阻燃剂在纺织品阻燃方面所占据的地位越来越小，这主要是因为传统阻燃剂多为含卤阻燃剂，应用在纺织品阻燃上，发生燃烧时会产生大量的烟及腐蚀性有毒有害的气体(如二噁英)，会对人体及环境造成一定的损害。目前，含卤阻燃剂逐渐被禁止使用，而磷酸盐、磷酸酯、磷-氮化合物、磷-硅化合物、氮-硅化合物等无卤阻燃剂的出现开始逐渐占据阻燃剂的主流地位。其中，磷-氮化合物系的阻燃剂阻燃效果对再生纤维素类纤维阻燃效果最为有效。

部分磷腈类、磷酸酯类阻燃剂为液体状态，只能以低收率制备相应的阻燃纤维，且引入的液体阻燃剂在纤维中留存性较差，几乎不备耐洗性(US 4111701、US3455713、US4193805)。

含有硅酸结构的阻燃剂阻燃效果较差，添加比例过高情形(EP 1918431)才能满足阻燃要求，相应会造成纤维强度的急剧下降。

发明内容

本发明旨在应对市场上含卤阻燃剂在再生纤维领域阻燃应用的环保问题。本发明提供了一类适用于再生纤维素纤维的P-N化合物系的阻燃剂，使用本发明的阻燃剂制备出的阻燃再生纤维素纤维具有较好的阻燃性能，同时不改变再生纤维素纤维初始具有的服用性能。

本发明提供式(II)所示化合物：

式(II)中，R₁、R₂各自独立地代表C_1-4的烷基(具体可为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基)，R₃、R₄各自独立地代表C_1-4的亚烷基(具体可为亚甲基、1,2-亚乙基、正亚丙基、异亚丙基、正亚丁基)；R₂₁、R₂₂不键接时，R₂₁、R₂₂各自独立地代表氢原子或者C_1-6的烷基(可为甲基、乙基)，当R₂₁与R₂₂键接时，N原子与R₂₁、R₂₂形成C_3-8的含氮脂肪族杂环结构，具体可为；

在由式(II)表示的氮二氧磷杂环烷阻燃剂结构上，从提升阻燃性角度考虑，优选R₁和R₂为甲基，R₃和R₄为亚甲基的合成结构。

具体地，上述式(II)所示化合物为如下任意一种：

本发明提供式(III)所示化合物：