[发明专利]一种UV诱导自交联聚氨酯水分散体及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210504400.0 | 申请日: | 2022-05-10 |
公开(公告)号: | CN115286762A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 任碧野;赖培旭 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/28 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 uv 诱导 交联 聚氨酯 水分 散体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种UV诱导自交联聚氨酯水分散体,其特征在于,由功能性封端单体与聚氨酯预聚体-2的反应液75-90℃下反应所得完全封端的聚氨酯预聚体-3加入中和剂中和后加水搅拌乳化形成的乳液,加热抽出低沸点溶剂后得到;所述的聚氨酯预聚体-2的反应液由聚多元醇、亲水扩链剂与第一有机溶剂混合均匀,加入二异氰酸酯后升温,加入催化剂70-85℃下反应得到的聚氨酯预聚体-1的反应液与内交联剂反应所得;所述的功能性封端单体为4-羟乙氧基二苯甲酮或4-羟丁氧基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的UV诱导自交联聚氨酯水分散体,其特征在于,所述的功能性封端单体是由溶解在第二有机溶剂中的4-羟基二苯甲酮与含溴醇类化合物、碱性催化剂混合70-90℃氮气保护下反应、提纯、干燥所得;含溴醇类化合物为2-溴乙醇或4-溴丁醇。
3.根据权利要求2所述的功能性封端单体合成反应,其特征在于,所述的碱性催化剂选用碳酸钾、碳酸铯中的一种或两种;所述的4-羟基二苯甲酮、含溴伯醇类化合物、碱性催化剂的摩尔比为1:1.2~1.4:1.5~2.5;所述的第二有机溶剂选用丙酮、丁酮及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种;所述的第二有机溶剂的添加量为反应物添加质量的80%~150%。
4.根据权利要求2所述的功能性封端单体合成,其特征在于,所述的提纯是指反应完成后,80-90℃下旋蒸除去有机溶剂,然后用二氯甲烷/饱和食盐水萃取,合并有机层,加无水硫酸镁搅拌除水、抽滤、旋蒸除去有机溶剂,得到混合物浓缩液,最后通过硅胶柱色谱法进一步纯化,得到纯样品洗脱液,旋蒸除去有机溶剂;所述的干燥是在真空烘箱中45-50℃烘干20-30h。
5.根据权利要求4所述的功能性封端单提纯过程,其特征在于,所述的硅胶柱色谱法所用洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷混合物,石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷的体积比为4~6:1:0.5~2。
6.根据权利要求1所述的UV诱导自交联聚氨酯水分散体,其特征在于,所述的聚多元醇为聚酯二元醇和聚醚二元醇中的一种;所述的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种;第一有机溶剂为丙酮、丁酮,环己酮、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种;所述的内交联剂为新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、乙氧化季戊四醇中的一种或两种;所述的亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丁酸和2,2-二羟甲基丙酸中的一种或两种;所述的催化剂选自有机金属催化剂和叔胺类催化剂中的一种或两种;所述的中和剂为三乙胺或碳酸氢钠的一种。
7.根据权利要求6所述的UV诱导自交联聚氨酯水分散体,其特征在于,所述的聚酯二元醇为聚四氢呋喃而二醇或丙二醇聚醚,分子量为1000-3000;聚酯多元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己二酸丁二醇酯二醇或聚己二酸己二醇酯二醇,分子量为1000-3000;
所述的有机金属催化剂为异辛酸锌、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种;所述的叔胺类催化剂为三亚乙基二胺、N-烷基吗啉、双(2甲基氧基乙基)醚中的一种或两种。
8.根据权利要求6所述的UV诱导自交联聚氨酯水分散体,其特征在于,所述的聚多元醇、亲水扩链剂、内交联剂与功能性封端单体的摩尔比为1:1.5~2:0.5~1.5:2.5~4;
所述的聚多元醇和亲水扩链剂的羟基总量与二异氰酸酯的异氰酸根即第一阶段反应中异氰酸根与羟基的摩尔比为1:1.2~2.0;
所述的有机溶剂的添加量为UV诱导自交联聚氨酯水分散体固体成分质量的50~150%;所述的水的添加量为UV诱导自交联聚氨酯水分散体固体成分质量的100~300%,控制固含量为25~50%;
所述的催化剂的添加量为聚多元醇与二异氰酸酯质量总量的0.1~0.6%;
所述的中和剂与亲水扩链剂等摩尔比。
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