[发明专利]一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：

一、将六水合硝酸钴分散到含有十六烷基三甲基溴化铵的去离子水中，再加入2-甲基咪唑的水溶液，然后加入正硅酸乙酯，在室温下搅拌，搅拌转速4000r/min，得到均一溶液；

二、将步骤一得到的均一溶液加入到混合液中，超声处理，然后加入间苯二酚，搅拌，搅拌转速4000r/min，再加入甲醛溶液，继续搅拌，搅拌转速4000r/min，离心，洗涤，干燥，获得中间产物；

所述混合液为无水乙醇和氨水的混合；

所述甲醛溶液的质量浓度为37～40％；

控制超声频率为40KHz，超声时间为2～3h；

三、将步骤二获得的中间产物在氮气气氛下进行高温煅烧，获得黑色粉末；

四、将步骤三得到的黑色粉末放入氢氟酸溶液中搅拌，再洗涤，干燥，得到碳微米笼封装碳纳米管吸波材料；

洗涤采用去离子水和去离子水依次洗涤。

2.根据权利要求1所述的一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中去离子水的用量为2.5mL，六水合硝酸钴的用量为0.146g，十六烷基三甲基溴化铵的用量为1mg，正硅酸乙酯用量为40μL。

3.根据权利要求1所述的一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中2-甲基咪唑的水溶液用量为30mL，其中2-甲基咪唑的质量为2.27g。

4.根据权利要求1所述的一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合液为20mL水乙醇和0.8mL氨水的混合；

其中氨水质量浓度为25％。

5.根据权利要求1所述的一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二中甲醛溶液的用量为18μL。

6.根据权利要求1所述的一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二中间苯二酚的加入量为0.1g。

7.根据权利要求1所述的一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二中控制干燥温度为70℃，干燥时间为6h。

8.根据权利要求1所述的一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二中控制加入间苯二酚，搅拌30min，再加入甲醛溶液，继续搅拌24h。

9.根据权利要求1所述的一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三中的高温煅烧工艺：控制升温速率为5℃/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为5h。

10.根据权利要求1的所述一种碳微米笼封装碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于步骤四中氢氟酸酸溶液的浓度为2mol/L，控制在氟酸酸溶液中搅拌时间为12h。